[发明专利]一种5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑的制备方法有效
申请号: | 201911130698.8 | 申请日: | 2019-11-19 |
公开(公告)号: | CN110669009B | 公开(公告)日: | 2020-11-17 |
发明(设计)人: | 姜礼进;蔡青峰;缪炳林 | 申请(专利权)人: | 台州达辰药业有限公司 |
主分类号: | C07D231/38 | 分类号: | C07D231/38 |
代理公司: | 常州佰业腾飞专利代理事务所(普通合伙) 32231 | 代理人: | 滕诣迪 |
地址: | 317000 浙江省台州市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明提供一种5‑氨基‑3‑氰基‑1‑(2,6‑二氯‑4‑三氟甲基苯基)吡唑的制备方法。包括如下步骤:1)在四口瓶中加入亚硝酰硫酸,滴加2,6‑二氯‑4‑三氟甲基苯胺和有机溶剂的混合液,制备重氮液;2)将重氮液反滴入冰水中搅拌,静置分层,分出水层,滴加2,3‑二氰基丙酸乙酯进行偶合;3)甲苯萃取合并,滴加氨水环合,过滤,洗涤,干燥得成品。本发明收率较高,质量较好,单杂≤0.1%,有效降低三废处理难度,减少三废排放,成本较低。 | ||
搜索关键词: | 一种 氨基 氰基 甲基 苯基 吡唑 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:/n将2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺溶于有机溶剂中,在10-30℃条件下滴加入亚硝酰硫酸的硫酸溶液中,在10-30℃保温1-5小时,得到重氮液;/n将重氮液滴加入冰水中,搅拌0.5-1小时,静置分层,分出水层,有机层回收套用,水层中在0-30℃条件下滴加2,3-二氰基丙酸乙酯,在0-30℃保温2-6小时得偶合液;/n甲苯萃取偶合液,合并甲苯层,在0-15℃滴加氨水,在0-15℃保温2-10小时,过滤,洗涤,干燥得5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑。/n
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