[发明专利]一种3-乙酰基-2;5-二氯噻吩的合成方法在审
| 申请号： | 201911131567.1 | 申请日： | 2019-11-19 |
| 公开（公告）号： | CN110759888A | 公开（公告）日： | 2020-02-07 |
| 发明（设计）人： | 张智慧;徐婷;唐晓婵;滕俊峰;王灏 | 申请（专利权）人： | 山东省化工研究院 |
| 主分类号： | C07D333/28 | 分类号： | C07D333/28 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 250014 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开一种3‑乙酰基‑2,5‑二氯噻吩的合成方法，属于有机合成领域：将1‑甲基‑4氯丁烯醛加入到甲醇溶液中，降温加入甲醇钠，滴加硫代乙酰氯后，升温反应得到3‑乙酰基‑2,5‑二氯噻吩。本发明具本发明操作简便，生产中绿色环保，所得的产品收率较高，更适于规模化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 二氯噻吩 乙酰基 有机合成领域 规模化生产 甲醇溶液 绿色环保 升温反应 丁烯醛 甲醇钠 乙酰氯 滴加 硫代 收率 合成 生产 | ||
【主权项】：
1.一种3-乙酰基-2,5-二氯噻吩的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：/n(a)在有机溶剂中加入1-甲基-4-氯丁烯醛，搅拌溶解，降温至-15至-10℃，形成溶液；/n(b)在步骤(a)得到的溶液中，分批加入无机碱，保持温度在-15至-10℃，0.5-1h滴完；/n(c)滴加完毕后，升温至0-10摄氏度，反应时间0.5-1h；/n(d)反应结束后，滴加硫代乙酰氯溶液反应，1-2小时滴完；/n(e)滴加完毕后，升温至60-80摄氏度，反应1-2小时；/n(f)反应结束后，减压脱出有机溶剂，加水洗涤，分液；/n(g)将得到有机相减压精馏，取80-90℃馏分段，得到3-乙酰基-2,5-二氯噻吩。/n
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