[发明专利]一种星点设计－效应面法优化猪心血拌丹参最佳炮制工艺

摘要

本发明公开了一种星点设计－效应面法优化猪心血拌丹参最佳炮制工艺，包括以下步骤，S1、丹参酮IIA的测定；S2、丹酚酸B含量的测定：重复S10‑S12步骤，别以质量溶度为横坐标(X)，峰面积为纵坐标(Y)绘制标准曲线，得到得丹酚酸B的回归方程为Y=346.72X－0.8957，r=0.9999；S3、猪心血拌丹参的制备：取从鲜猪心中取出的猪心血适量，加入适量黄酒与生丹参饮片拌匀，闷润至猪心血以及黄酒吸尽后，放入烘箱内烘干即可；S4、星点设计与效应面分析；S5、综合分析以及用Design Expert软件计算，得到猪心血拌丹参的最佳炮制工艺为32%黄酒，24%猪血，烘干温度61℃。该工艺，通过细化得到猪心血拌丹参最佳炮制工艺，为规范地方饮片特殊炮制工艺及质量标准提供参考。

主权项

1.一种星点设计－效应面法优化猪心血拌丹参最佳炮制工艺，其特征在于：包括以下步骤，/nS1、丹参酮 IIA 的测定；/n其中，包括以下步骤：/nS10、对照品溶液的配置：精密称取丹参酮 IIA 对照品适量，加甲醇制成质量浓度为190mg/L 的对照品溶液；/nS11、供试品溶液的制备：精密称取生丹参以及丹参炮制品粉末1g，置于具塞锥形瓶中，精密加入甲醇 50ml，称定重量，超声波处理30min，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀， 滤过，取续滤液通过0.45μm 微孔滤膜滤过制得；/nS12、标准曲线制备：分别精密吸取标准品溶液 1、2、4、5、6、8、10μl 注入液相色谱仪，在设定的色谱条件下条件测定，分别以质量溶度为横坐标(X) ，峰面积为纵坐标(Y) ，得丹参酮 IIA 的回归方程，/nS2、丹酚酸 B含量的测定：重复S10-S12步骤，别以质量溶 度为横坐标(X) ，峰面积为纵坐标( Y) 绘制标准曲线，得到得丹酚酸B的回归方程；/nS3、猪心血拌丹参的制备；/nS4、星点设计与效应面分析：/n其中，包括以下步骤：/nS41、精密称取 20份S1中制备的猪心血拌丹参样品每份50g；/nS42、选取黄酒用量、猪心血用量、烘干温度为自变量，每个自变量设计 5 个水平，以丹参酮IIA，丹酚酸B含量的总评“归一值”为因变量，进行星选实验，通过Design Expert8.0软件进行数据处理，得拟合方程；Y =－1.509－0.046A + 0.0417B + 0.0693C + 4.65×10－ 4 AB + 9.51×10－4AC－ 4.46×10－4 BC－1.87×10－4A2－2.64×10－4B2－7.27×10－4 C2 ( r = 0． 90，P = 0.0045)/nS5、综合分析以及用 Design Expert 软件计算，得到猪心血拌丹参的最佳炮制工艺为32% 黄酒，24% 猪血，烘干温度 61℃。/n