[发明专利]一种利用MC-ICP-MS测定硫化物中Pb同位素比值的方法

摘要

本发明提供了一种利用MC‑ICP‑MS测定硫化物中Pb同位素比值的方法，包括以下步骤：称取硫化物样品放置于溶样罐中，按照消解程序进行消解；利用阴离子交换树脂对待测液中的Pb同位素分离回收；MC‑ICP‑MS仪器采用Jet+X锥组合和干泵，同时选用微量雾化器；采用Pb单元素溶液用于优化仪器操作参数；采用Pb国际标准溶液作为质量监控和外部校正标样，在每个标样和测试液中均添加铊溶液，然后将标样和测试液上机测试，并采集测试数据；最后根据测试数据得到校正后的Pb同位素比值。本发明提供的测定硫化物中Pb同位素比值的方法可靠性高，样品用量少，前处理简单，检测时间短，灵敏度高、精密度高，稳定性好。

主权项

1.一种利用MC-ICP-MS测定硫化物中Pb同位素比值的方法，其特征在于包括以下步骤：/n(1)、硫化物的消解处理：称取硫化物样品放置于溶样罐中，按照消解程序进行消解：首先添加盐酸溶液后封盖加热并保温，停止加热待冷却后开盖将样品蒸干，再添加盐酸和硝酸溶液后封盖加热并保温，停止加热待冷却后开盖将样品蒸干，再次添加盐酸溶液后直接加热将样品蒸干，最后添加氢溴酸溶液定容并转移至离心管中离心处理，得到待测液；/n(2)、Pb同位素分离回收：利用阴离子交换树脂对待测液中的Pb同位素分离回收，首先进行洗柱处理，然后将待测液加入柱中，先采用氢溴酸溶液淋洗并弃液，然后在柱中加入盐酸溶液并收集含有Pb同位素的溶液，将所收集的溶液蒸干并加入硝酸溶液后再次蒸干，最后加入硝酸溶液定容，得到测试液；/n(3)、MC-ICP-MS仪器设置：MC-ICP-MS仪器配备有多个法拉第杯接收器，204(Pb+Hg)、206Pb、207Pb、208Pb、203Tl、205Tl和202Hg同时被7个法拉第杯接收器接收，MC-ICP-MS仪器采用Jet+X锥组合和干泵，同时选用微量雾化器；采用Pb单元素溶液用于优化仪器操作参数；/n(4)、MC-ICP-MS上机测试：采用Pb国际标准溶液作为质量监控和外部校正标样，在每个标样和测试液中均添加铊溶液，然后将标样和测试液上机测试，并采集测试数据；/n(5)、Pb同位素比值计算：首先将仪器质量分馏因子采用假内标(Tl)指数法则校正，得到仪器质量分馏因子f，然后根据f得到仪器测试的208Pb/206Pb、207Pb/206Pb、208Pb/204Pb、207Pb/204P、206Pb/204Pb比值，公式如下：/nf＝In(R