[发明专利]一种一锅法制备三嗪环的方法在审
| 申请号： | 201911313269.4 | 申请日： | 2019-12-19 |
| 公开（公告）号： | CN110734407A | 公开（公告）日： | 2020-01-31 |
| 发明（设计）人： | 赵攀峰;张海;王亮亮;王磊;黄明路;刘志威;王克文 | 申请（专利权）人： | 山东汇海医药化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D253/075 | 分类号： | C07D253/075 |
| 代理公司： | 37107 东营双桥专利代理有限责任公司 | 代理人： | 侯玉山 |
| 地址： | 257200 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种一锅法制备三嗪环的方法，包括如下步骤：（1）2‑甲基氨基硫脲、草酸二甲酯以及甲醇钠在溶剂甲醇中进行环合反应；（2）环合反应完成后，通过蒸馏回收溶剂甲醇；（3）甲醇蒸馏完毕后加入水继续蒸馏，通过水带出残留的溶剂甲醇；（4）补加水，加入盐酸酸化析出晶体；（5）降温后固液分离，固体经烘干得到三嗪环。与现有技术相比，本发明采用一步合成法，即直接从原料反应一锅法合成三嗪环，减少了工艺成本，提高了环保效益，有效的解决了在三嗪环钠盐形成中带来环境污染空气污染的难题，且在合成工艺过程中，不因中间环节比如过滤等操作导致三嗪环损失，提高了三嗪环的收率，总收率80%‑85%，纯度≥99.5%。 | ||
| 搜索关键词： | 三嗪环 环合反应 溶剂甲醇 蒸馏 甲醇 合成工艺过程 甲基氨基硫脲 蒸馏回收溶剂 草酸二甲酯 三嗪环钠盐 一步合成法 析出 工艺成本 固液分离 环保效益 盐酸酸化 中间环节 补加水 甲醇钠 一锅法 总收率 烘干 空气污染 收率 过滤 残留 合成 | ||
【主权项】：
1.一种一锅法制备三嗪环的方法，其特征在于，包括如下步骤：/n（1）2-甲基氨基硫脲、草酸二甲酯以及甲醇钠在溶剂甲醇中进行环合反应；/n（2）环合反应完成后，通过蒸馏回收溶剂甲醇；/n（3）甲醇蒸馏完毕后加入水继续蒸馏，通过水带出残留的溶剂甲醇；/n（4）补加水，加入盐酸酸化析出晶体；/n（5）降温后固液分离，固体经烘干得到三嗪环。/n
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