[发明专利]催化合成高纯度4-氯甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮的方法在审
申请号: | 202010145757.5 | 申请日: | 2020-03-05 |
公开(公告)号: | CN111285837A | 公开(公告)日: | 2020-06-16 |
发明(设计)人: | 王书娟;于复刚;邱化齐;陈钊 | 申请(专利权)人: | 山东金城柯瑞化学有限公司 |
主分类号: | C07D317/40 | 分类号: | C07D317/40 |
代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 耿霞 |
地址: | 255074 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明属于药物合成技术领域,具体涉及一种催化合成高纯度4‑氯甲基‑5‑甲基‑1,3‑二氧杂环戊烯‑2‑酮的方法。以4,5‑二甲基‑1,3‑二氧杂环戊烯‑2‑酮为原料,以固体碱为催化剂,在有机溶剂存在的条件下中加热回流,以氯气二氯乙烷溶液为氯代试剂,滴加完毕,回流反应;反应结束后,水洗、分层、萃取,无水硫酸镁干燥有机相、过滤,滤液回流重排2‑4h,TLC监测反应结束后,反应液经减压蒸馏、分离、氮气吹扫,得到4‑氯甲基‑5‑甲基‑1,3‑二氧杂环戊烯‑2‑酮粗品;经过纯化,得到4‑氯甲基‑5‑甲基‑1,3‑二氧杂环戊烯‑2‑酮。本发明方法具有低成本、反应周期短、易操作、产物纯度高、收率高的特点。 | ||
搜索关键词: | 催化 合成 纯度 甲基 二氧 戊烯 方法 | ||
【主权项】:
暂无信息
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