[发明专利]一种1-溴代金刚烷生产的水蒸-萃取分离提取法有效
申请号: | 202010161098.4 | 申请日: | 2020-03-10 |
公开(公告)号: | CN111233624B | 公开(公告)日: | 2022-12-09 |
发明(设计)人: | 王南 | 申请(专利权)人: | 四川众邦新材料股份有限公司 |
主分类号: | C07C17/383 | 分类号: | C07C17/383;C07C17/38;C07C17/392;C07C17/10;C07C23/38 |
代理公司: | 成都信博专利代理有限责任公司 51200 | 代理人: | 舒启龙 |
地址: | 646100 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | 一种1‑溴代金刚烷生产的水蒸‑萃取分离提取法,以过量溴素与金刚烷进行溴化取代反应,生成含1‑溴代金刚烷的反应终点物料;在水蒸脱溴釜中投入硫酸水液以及反应终点物料,在50℃~110℃下逐渐加热升温,馏出含溴蒸气经冷凝器冷凝,静置分层,下层溴素回收,上层水液返回釜中,直至达到脱溴终点;再向釜中投加甲苯或二甲苯,加热进行萃取操作而分离成含1‑溴代金刚烷的有机溶剂相和水相,对有机溶剂相降温,使1‑溴代金刚烷结晶析出,水相冷却后静置分层,底部的溴素直接分离回收,上部的水液返回用作下一批物料的分散水液。本发明具有能全面回收1‑溴代金刚烷生产中残留溴素,省去残留溴素的还原脱除工序,1‑溴代金刚烷色泽为白色或微黄色,含量可达到99.5%等特点。 | ||
搜索关键词: | 一种 金刚 生产 萃取 分离 提取 | ||
【主权项】:
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