[发明专利]一种盐酸法舒地尔的精制方法在审
申请号: | 202010871730.4 | 申请日: | 2020-08-26 |
公开(公告)号: | CN112010805A | 公开(公告)日: | 2020-12-01 |
发明(设计)人: | 赵立伟;李晨光;王智军;刘攀;张霞 | 申请(专利权)人: | 山东威高药业股份有限公司 |
主分类号: | C07D217/02 | 分类号: | C07D217/02 |
代理公司: | 北京慕达星云知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11465 | 代理人: | 赵徐平 |
地址: | 264210 山东省威*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明公开了一种盐酸法舒地尔的精制方法,其步骤为:采用高哌嗪与5‑异喹啉磺酰氯反应得到法舒地尔游离碱,将法舒地尔游离碱溶于溶剂A中,混合均匀后,恒温下向溶液中滴加盐酸调节pH,然后低温下搅拌溶液使其析晶后过滤,滤饼干燥至恒重,得到法舒地尔二盐酸盐;将法舒地尔二盐酸盐溶于溶剂B中混合,加入氢氧化钠调节pH,分液将有机相过滤得滤液;恒温下,向滤液中加入盐酸,搅拌使其析晶,过滤,滤饼干燥得盐酸法舒地尔精制品。本发明方法可有效去除盐酸法舒地尔中杂质,总杂质控制在0.1%以下,单杂在0.05%以下,含量在99%以上,并有效控制盐酸法舒地尔的pH值在4.5~6.0,避免传统柱层析操作,有利于工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 盐酸 精制 方法 | ||
【主权项】:
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