[发明专利]一种造影剂碘佛醇关键杂质的合成方法在审
| 申请号： | 202011210310.8 | 申请日： | 2020-11-03 |
| 公开（公告）号： | CN112300021A | 公开（公告）日： | 2021-02-02 |
| 发明（设计）人： | 赵旭;黄婷婷;张婧 | 申请（专利权）人： | 浙江海洲制药有限公司 |
| 主分类号： | C07C231/12 | 分类号： | C07C231/12;C07C231/24;C07C237/46 |
| 代理公司： | 杭州奥创知识产权代理有限公司 33272 | 代理人： | 赵梅;杨嘉芳 |
| 地址： | 317016 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种造影剂碘佛醇关键杂质的合成方法，以水为溶剂，化合物Ⅲ和烷基化试剂在无机碱保持碱性条件下经过O‑烷基化反应，再提纯后得到化合物V；其中，烷基化试剂为氯乙酸或者氯乙酸钾，无机碱为氢氧化钾，反应体系PH为11‑11.5，温度为35‑38℃。烷基化试剂的摩尔量是化合物Ⅲ的摩尔量的1.5倍。本发明采用氢氧化钾，并控制氯乙酸/氯乙酸钾的投料摩尔量为化合物Ⅲ摩尔量的1.5倍，在35‑38℃，PH11.0‑11.5的环境下反应，更容易控制化合物Ⅶ、Ⅷ及其它副产物的产生，于酸性条件下析晶后，HPLC检测纯度达到73％，再经过简单的两步分离提纯后，HPLC检测纯度达到97％。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 造影 剂碘佛醇 关键 杂质 合成 方法 | ||
【主权项】：
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