[发明专利]一种格拉斯吉布关键中间体的制备方法有效
| 申请号： | 202011424675.0 | 申请日： | 2020-12-08 |
| 公开（公告）号： | CN113443995B | 公开（公告）日： | 2022-10-21 |
| 发明（设计）人： | 夏青青 | 申请（专利权）人： | 苏州莱安医药化学技术有限公司 |
| 主分类号： | C07C209/08 | 分类号： | C07C209/08;C07C211/27;C07D493/08;C07D211/60 |
| 代理公司： | 上海宏京知识产权代理事务所(普通合伙) 31297 | 代理人： | 周高 |
| 地址： | 215129 江苏省苏州市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种格拉斯吉布关键中间体的制备方法，包括以下步骤：S1、向丙烯酸中依次加入4A分子筛、乙腈、结构式1所示化合物，进行狄尔斯‑阿尔德反应，得到中间产物；S2、将中间产物加入至甲醇中，混合均匀后，再缓慢加入甲醇钠，在搅拌条件下进行开环反应，TLC检测原料反应完全后，降温至0～5℃，采用中和试剂调节pH至6～7，浓缩甲醇，萃取，合并有机相，洗涤，干燥，浓缩，即得粗品；S3、将上述粗品经硅胶柱层析进行分离纯化，即得所述格拉斯吉布关键中间体；其中，所述格拉斯吉布关键中间体为结构式3a所示化合物。本发明一种格拉斯吉布关键中间体的制备方法，工艺简单、安全、环保，保证开环反应顺利进行的同时避免了副产物酰胺的生成。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 格拉斯吉布 关键 中间体 制备 方法 | ||
【主权项】：
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