[发明专利]一种氨噻肟酸的清洁制备工艺有效
申请号: | 202011531691.X | 申请日: | 2020-12-22 |
公开(公告)号: | CN112661719B | 公开(公告)日: | 2022-10-14 |
发明(设计)人: | 刘振强;姜鹏鹏;张佳成;吴旭虎;孙美婷;徐鑫林 | 申请(专利权)人: | 河北合佳医药科技集团股份有限公司 |
主分类号: | C07D277/593 | 分类号: | C07D277/593 |
代理公司: | 石家庄轻拓知识产权代理事务所(普通合伙) 13128 | 代理人: | 张培元 |
地址: | 050000 河北省*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | 本发明公开了一种氨噻肟酸的清洁制备工艺,属于有机合成技术领域。包括以下步骤:(1)乙酰乙酸乙酯和亚硝酸钙滴加硫酸进行肟化,析出硫酸钙固体,过滤,洗涤硫酸钙湿粉,得硫酸钙,洗涤液和滤液中加入碳酸钠,滴加硫酸二甲酯进行肟的甲基化;(2)结束后分相,有机相脱水后进行卤代、加水淬灭、分相,水相为强酸性水,有机相为卤代物,卤代物滴加入硫脲中进行环合反应,结束后加入三氯甲烷,分相去掉水相,得到氨噻肟酸乙酯三氯甲烷溶液;(3)滴加液碱,水解,反应结束后分相,去掉有机相,水相脱色,滴加淬灭所得水相至氨噻肟酸全部析出。本发明方法产生三废少,可实现资源循环利用,产品收率高,操作简单,易于实现。 | ||
搜索关键词: | 一种 氨噻肟酸 清洁 制备 工艺 | ||
【主权项】:
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