[发明专利]高质量的苯乙基异硫氰酸酯的制备方法在审

专利信息
申请号: 202111024782.9 申请日: 2021-09-02
公开(公告)号: CN113754572A 公开(公告)日: 2021-12-07
发明(设计)人: 何浩明;孙小强;钱春国;王亚夏;卞春亭;程景才 申请(专利权)人: 无锡杰西医药股份有限公司
主分类号: C07C331/24 分类号: C07C331/24;C07C333/16
代理公司: 常州市江海阳光知识产权代理有限公司 32214 代理人: 孙培英
地址: 214000 江苏省无锡市新*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明公开了一种高质量的苯乙基异硫氰酸酯的制备方法,包括以下步骤:①在反应瓶中加入苯乙胺和溶剂,再加入三乙胺;开始滴加二硫化碳溶液;加毕加入相转移催化剂苄基三乙基氯化铵的水溶液并搅拌;用GC检测,苯乙胺含量≤0.1%作为反应终点,以控制杂质Ⅰ的生成量;②向步骤①得到的反应物料中加入二碳酸二叔丁酯溶液,反应8~10小时,升温至50±5℃反应25~35min,再降至室温,用HPLC检测杂质Ⅱ的含量不超过0.5%作为反应终点,以控制杂质Ⅱ的含量;③对步骤②得到的反应液提纯得到苯乙基异硫氰酸酯。本发明严格控制杂质的产生,制备的苯乙基异硫氰酸酯纯度高,是高质量的苯乙基异硫氰酸酯,且本发明方法的收率高。
搜索关键词: 质量 乙基 氰酸 制备 方法
【主权项】:
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