[其他]新钙试剂的合成方法

摘要

本发明为间氯偶氮安替比林测钙的新钙试剂的合成方法及其用于炉渣中钙的分析条件。研究了以4-氨基安替比林为原料合成新钙试剂的最佳路线。在0.1N氢氧化钠介质中，该试剂与钙瞬时形成蓝色的络合物，于630nm处有一最大吸收峰，摩尔吸光率为2.6×104升·〔摩尔〕-1·〔厘米〕-1，炉渣中存在的铁、镁、铝、锰、硅、磷等元素对钙的测定无影响，利用示差比色法，不经分离可直接测定炉渣中的钙。大大加快了炉前分析速度。

主权项

1.本发明为新钙试剂——间氯偶氮安替比林的合成方法，其特征在于用4-氨基安替比林为原料，于温度0℃左右，经重氮化，在乙酸-乙酸钠(乙酸钠的原始浓度为3M)介质中，与一定量的变色酸偶联(4-氨基安替比林与变色酸的摩尔比为1∶1)，合成单偶氮安替比林。然后，以氢氧化钙为催化剂(10％氢氧化钙浆液中)，单偶氮安替比林与间氯苯胺继续偶联(单偶氮安替比林与间氯苯胺的摩尔比为1∶1.5)。生成间氯偶氮安替比林，并用草酸(约0.025M)除去试剂中的钙。