[其他]益硫磷的制备方法无效

专利信息
申请号: 85103541 申请日: 1985-04-03
公开(公告)号: CN85103541B 公开(公告)日: 1988-03-30
发明(设计)人: 邝燃禄;陈慰曾 申请(专利权)人: 化学工业部沈阳化工研究院
主分类号: C07F9/165 分类号: C07F9/165;A01N57/10
代理公司: 辽宁专利事务所 代理人: 丛凤兰
地址: 辽宁省沈阳*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要: 益硫磷(化学名称O-乙基-O-2,4-二氯苯基-S-甲基烯丙基硫代磷酸酯)的制备方法。杀螨剂的制备方法。益硫磷系采用O-乙基-O-2,4-二氯苯基硫代磷酸酯钠盐与甲基烯丙基氯()在常压下,水或醇介质中60~90℃下反应2~7小时后经分层得到。中间体O-乙基-O-2,4-二氯苯基硫代磷酸酯钠盐系在70~100℃的醇水溶液中反应2~8小时后分层制得。同时分层得到副产N,N-二甲基二硫代氨基甲酸乙酯()。醇可回收,并直接循环利用。
搜索关键词: 益硫磷 制备 方法
【主权项】:
1.益硫磷(O-乙基-O-2,4-二氯苯基-S-甲基烯丙基硫代磷酸酯)的制备方法,其特征在于连续进行以下三步过程:第一步,O,O-二乙基-O-2,4-二氯酚基硫代磷酸酯(I)和N,N-二甲基二硫代氨基甲酸钠盐(II)以1~2∶1的分子比,在1到4个碳原子的10~30%醇水溶液中,反应温度为70~100℃,反应2~8小时,制得中间体O-乙基-O-2,4-二氯苯基硫代磷酸酯钠盐(III)和副产物N,N-二甲基二硫代氨基甲酸乙酯(IV);第二步,(III)的10~60%水溶液和甲基烯丙基氯(V)以1∶1~2的分子比,在水或醇介质中,反应温度为60~90℃,反应2~7小时,制得(III)、(IV)和益硫磷的混合物;第三步,在常压、常温下静置1~8小时后分层制得益硫磷。
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