[其他]由N-(2,6-二甲苯基)氨基丙酸甲脂合成甲霜灵的新方法无效
申请号: | 85106327 | 申请日: | 1985-08-10 |
公开(公告)号: | CN85106327B | 公开(公告)日: | 1987-10-14 |
发明(设计)人: | 林柄栋;翟树德;蔡一江;王德山;李宗成 | 申请(专利权)人: | 化学工业部沈阳化工研究院 |
主分类号: | C07C101/44 | 分类号: | C07C101/44;C07C101/447;C07C102/00;A01N37/22 |
代理公司: | 辽宁专利事务所 | 代理人: | 丛凤兰 |
地址: | 辽宁省沈阳市*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | 本发明提供了合成杀菌剂甲霜灵的新方法,即由氯乙酸或其钠盐和甲醇钠制得的甲氧基乙酸钠不经酸化,直接用三氯氧磷酰氯化,其中间产物甲氧基乙酸钠和甲氧基乙酰氯不经分离,使甲氧基化,酰氯化,以及同N-(2,6-二甲苯基)氨基丙酸甲酯的酰胺化反应先后在同一反应器中进行,通过试验选取了合成甲霜灵的优惠条件,在该条件下合成的甲霜灵产品含量是85~92%,收率96~97%。 | ||
搜索关键词: | 二甲苯基 氨基 丙酸 合成 甲霜灵 新方法 | ||
【主权项】:
1.本发明系甲霜灵制备的新方法,其特征在于由氯乙酸或其钠盐和甲醇钠制得的甲氧基乙酸钠不经酸化直接用三氯氧磷酰氯化,并且中间产物甲氧基乙酸钠和甲氧基乙酰氯不经分离,使甲氧基化、酰氯化以及甲氧基乙酰氯同N-(2,6-二甲苯基)氨基丙酸甲酯的酰胺化反应先后在同一反应器中制备甲霜灵的方法,所用的原料N-(2,6-二甲苯基)氨基丙酸甲酯∶氯乙酸∶甲醇钠∶三氯氧磷=1.0∶(1.05~1.4)∶(2.1~2.8)∶(0.53~0.82)(采用氯乙酸钠时,甲醇钠用量减半),制取甲氧基乙酸钠的反应温度为30~64℃,制取甲氧基乙酸钠的反应时间为0.5~4小时,制取甲氧基乙酰氯的反应温度为30~105℃,制取甲氧基乙酰氯的反应时间为0.5~4小时,制取甲霜灵的反应温度为30~132℃,制取甲霜灵的反应时间为0.5~12小时。
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