[其他]新晶型苯并噻嗪二氧化物盐的制备方法

摘要

制备N-(2-吡啶基)-2-甲基-4-羟基-2H-1，2-苯并噻嗪-3-羧基酰胺1，1-二氧化物的单乙醇胺盐的一种新晶型物。这种新晶型物被命名为多晶型物I并且可作为非甾族抗关节炎剂用于医疗中。提供了从容易获得的原料制备这种多晶型物的方法。

主权项

1、一种制备N-(2-吡啶基)-2-甲基-4-羟基-2H-1，2-苯并噻嗪-3-羧基酰胺1，1-二氧化物的单乙醇胺盐的多晶型物Ⅰ的方法，是用单乙醇胺与N-(2-吡啶基)-2-甲基-4-羟基-2H-1，2-苯并噻嗪-3-羧基酰胺1，1-二氧化物反应形成的，该产物在约178-181℃时熔化并分解；以20度表示的特征性的X射线粉末衍射图谱为10.6°、12.1°、13.0°、17.4°、17.6°、18.1°、19.3°、20.4°、21.1°、21.9°、26.4°、28.7°、29.0°、30.4°、31.9°和32.5°；用溴化钾压片的红外吸收光谱表示其进一步特征，它具有下面以波数(cm-1)表示的特征吸收谱带：1620，1595，1570，1530，1510，1435，1400，1315，1300，1287，1250，1235，1180，1165，1150，1112，1090，1960，1010，990，975，930，870，800，770，755，735，660，650，620，565，540，510，455，400和365，所说的方法其特征在于从开始的多晶型物Ⅱ反应产物的溶液中沉淀所说的多晶型物Ⅰ，其转变是在极性质子溶剂中，或在极性或非极性非质子溶剂中，在20℃到溶剂的回流温度的温度范围内，首先搅拌所说的溶液，直到所说的多晶型物Ⅰ基本完全形成为止。