[发明专利]维生素B6中间体4-甲基-5-烷氧基唑的合成工艺无效
| 申请号： | 86101512.6 | 申请日： | 1986-07-07 |
| 公开（公告）号： | CN1003515B | 公开（公告）日： | 1989-03-08 |
| 发明（设计）人： | 周后元 | 申请（专利权）人： | 国家医药管理局上海医药工业研究院 |
| 主分类号： | C07D263/42 | 分类号： | C07D263/42 |
| 代理公司： | 上海市专利律师事务所 | 代理人： | 黄胜炎 |
| 地址： | 上海市北京西*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明属维生素B6中间体4-甲基-5-烷氧基噁唑的制备工艺。本发明用α-氨基丙酸-草酸同步酯化制备的N-烷氧草酰-α-氨基丙酸酯在三氯氧磷-脂肪叔胺-芳烃环合剂系统中失水环合成4-甲基-5-烷氧基-2-噁唑酸酯，后者经碱水解，酸化、脱羧步一锅合成4-甲基-5-烷氧基噁唑。本工艺收率高成本低，对生产设备无苛刻要求，宜于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 维生素 b6 中间体 甲基 烷氧基 合成 工艺 | ||
【主权项】：
1.一种维生素B6中间体4-甲基-5-烷氧基噁唑的制备工艺，其特征是以2-氨基丙酸、草酸同步酯化制备的N-烷氧草酰-α-氨基丙酸酯(I)，在三氯氧磷-脂肪叔胺-芳烃环合剂系统中按下述条件环合成4-甲基-5-烷氧基-2-噁唑酸酯(II)∶化合物I∶三氧氧磷∶脂肪叔胺∶芳烃的摩尔比为1∶1～1.5∶3～6∶6～12，反应温度为50～100℃，反应时间为5～20小时。化合物II经水解、酸化、脱羧三步一锅合成4-甲基-5-烷氧基噁唑，酸化的终点PH值为2.1～2.7。
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