[发明专利]一类杂环活性分散染料的制备方法

摘要

本发明提供了一类用于锦纶、涤纶等纤维染色的杂环偶氮型活性分散染料的制备方法。其特点是用N-(β-羟乙基砜硫酸酯)-2，2，4，7-四甲基-1，2，3，4-四氢喹啉作偶合组份，与不同的芳胺合成的染料品种，色光从蓝光红至蓝色。该类染料的结构通式为Ar可以是苯系胺类或杂环胺类。该类染料兼有活性、分散、酸性染料的染色特性，得到的深色偶氮活性分散染料，具有色泽鲜艳，发色强度高等优点。

主权项

一类由重氮化、偶合而得到的深色杂环偶氮型活性分散染料的制备方法，其特征在于：该类染料的制备是用N-(β-羟乙基砜乙基)-2，2，4，7-四甲基-1，2，3，4-四氢喹啉作偶合组份，分别与苯系胺类或杂环胺类作重氮组份，经重氮化、偶合、酯化，制成蓝光红到蓝色的偶氮型活性分散染料；偶合组份的制备是将2，2，4，7-四甲基-1，2，3，4-四氢喹啉与环氧乙烷以分子比1∶3～4，在乙醇介质中，于150～170℃反应制得N-羟乙基-2，2，4，7-四甲基-1，2，3，4-四氢喹啉，该化合物与三氯氧磷按分子比1∶1.5～1.7在93～98℃温度下反应，生成的N-氯乙基-2，2，4，7-四甲基-1，2，3，4-四氢喹啉，再与巯基乙醇于75～85℃，pH＝7～9缩合，制得的硫醚化合物在乙醇介质中，以钨酸钠作催化剂，于40～80℃条件下，用双氧水氧化，即可得到偶合组分N-(β-羟乙基砜乙基)-2，2，4，7-四甲基-1，2，3，4-四氢喹啉。重氮盐的制备方法是将浓硫酸与亚硝酸钠在60～80℃下先生或亚硝酰硫酸，冷却后加入芳胺：2-氨基-5-乙硫醚基-1，3，4-噻哒唑；或2-氰基-4硝基-6-溴苯胺；或3-氨基-5-硝基苯骈噻唑，在0～5℃反应即可；染料的合成是将N-(β-羟乙基砜乙基)-2，2，4，7-四甲基-1，2，3，4-四氢喹啉与芳胺重氮盐，在强酸性介质中，0～15℃下进行偶合反应，生成含羟乙基砜乙基的偶氮染料，再与浓硫酸以1∶10～25摩尔比进行酯化反应，反应温度控制在0～50℃，可分别制得蓝光红、红光蓝和蓝色的三个偶氮型活性分散染料，它们的染料结构分别是：蓝光红红光蓝蓝