[发明专利]用于制备作为洗衣剂助洗剂的2，2′-氧代丁二酸氢盐的改进的温度控制方法

摘要

在含有特定的二阶阳离子(如Ca)和增溶的一价阳离子(如N)的混合物的含水碱性介质中，使马来酸盐和苹果酸盐反应而得到高收率2，2′-氧代丁二酸氢盐。在优选的实施方案中，该法包括升温初始反应步骤和一个或多个低温熟化步骤。可提高2，2′-氧代丁二酸氢盐收率并使副产物富马酸盐减至最小。利用本方法可得到独特的典型的苹果酸二价金属盐的粒状固体，还可几乎定量地得到用作起始原料的苹果酸盐。

主权项

1.制备2，2′-氧代丁二酸氢盐的含水方法，包括使下列组分的起始原料反应：I.含有马来酸盐的有机起始原料组分；II.二价金属阳离子组分；以及III.碱组分；在所说的方法中，上述有机起始原料组分部分地转化成2，2′-氧代丁二酸氢盐，并易于生成副产物富马酸盐；本改进方法可得到80％或更高产率的2，2′-氧代丁二酸氢盐，其改进包括：A.选择的起始原料，包括：I.含有马来酸盐和预先生成的苹果酸盐的有机组分，马来酸盐和苹果酸盐的摩尔比在0.7∶1至2.0∶1的范围内；II.选自钙、镁和其混合物的二价金属阳离子组分，二价阳离子组分与有机组分的摩尔比在0.1∶1至0.95∶1的范围内；III.选自氢氧化物和生成氢氧化物的阴离子的碱性组分，以及附加的；IV.选自钠、钾和其混合物的增溶的一价阳离子组分；和B.在流体中，即在具有如下以重量计净浓度的上述起始原料的含水碱性混合物中进行该方法：水：不大于75％；碱性组分III，以净过量的氢氧化物表示，至少0.0001％；以及增溶的一价阳离子组分IV：至少1％；所说的混合物B在20℃至110℃温度范围内反应足够时间以获得要求产率的2，2′-氧代丁二酸氢盐，然后阻止该反应；条件是：反应的总持续时间是12小时至400天，和附加规定是：在高于100℃的任何温度下，总时间不超过1.5小时；在高于90℃的任何温度下，总时间不超过4.5小时；在高于80℃的任何温度下，总时间不超过13.5小时；在高于70℃的任何温度下，总时间不超过1.7天；在高于60℃的任何温度下，总时间不超过5.1天；在高于50℃的任何温度下，总时间不超过15天；在高于40℃的任何温度下，总时间不超过46天；在高于30℃的任何温度下，总时间不超过137天。