[发明专利]一种合成冰片的制造方法无效
| 申请号： | 90108259.7 | 申请日： | 1990-10-08 |
| 公开（公告）号： | CN1058953A | 公开（公告）日： | 1992-02-26 |
| 发明（设计）人： | 卢文清;高娅华;李芳怀;江其年;李军;李应福;丁在富;陈琦;庄中庸 | 申请（专利权）人： | 安徽省轻工科学技术研究所 |
| 主分类号： | C07C35/30 | 分类号： | C07C35/30 |
| 代理公司： | 安徽省专利事务所 | 代理人： | 何梅生 |
| 地址： | 23003*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种以工业松节油和氯乙酸为原料合成冰片的方法，包括酯化、皂化两步反应。本发明主要特征在于酯化反应采用经过浓硫酸处理的凹凸棒土为催化剂，工业松节油和催化剂、氯乙酸的重量比为1∶0.03～0.1∶0.3～0.55。反应温度60～120℃，反应时间6～60小时。皂化反应中烧碱的投料量为工业松节油的重量的0.15～0.25倍，反应温度60～120℃，反应时间2～8小时。冰片合成过程中基本上抑制了松油醇的生成，反应产物易于提纯，产品得率可达40％以上。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 合成 冰片 制造 方法 | ||
【主权项】：
1、一种合成冰片的制造方法，以工业松节油、氯乙酸为原料，在非极性溶剂中，经离子交换树脂催化，进行酯化反应，经过滤，加烧碱，进行皂化反应，生成冰片再精提纯，其特征在于：a、所述的酯化反应所用的催化剂为经过处理的凹凸棒土，工业松节油与催化剂、氯乙酸、非极性溶剂的重量比为1∶0.03～0.1∶0.3～0.55∶0.1～0.3，b、酯化反应的温度为60～120℃，反应时间20～50小时，c、所述的皂化反应中烧碱的投料量为工业松节油重量的0.15～0.25倍，反应温度60～120℃，反应时间2～8小时。
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