[发明专利]1-环己基二丁基锡-1，2，4-三氮唑合成方法

摘要

本发明属有机农药杀螨杀菌剂类，合成了一种同时具有杀螨杀菌效果的有机锡化合物1-环己基二丁基-1，2，4-三氮唑(n(CH2CH2CH2CH2)2(环-C6H12)Sn-双灭锡)。提供了合成方法。对棉花立枯、小麦赤霉、水稻纹枯、苹果轮纹、甜菜褐斑、芦笋褐斑、花生斑网8种病原菌均有较好的抑制效果。对苹果山楂叶螨、全爪螨有较好的杀灭作用。

主权项

1、一种合成1-环已基二丁基锡-1，2，4三氮唑(nBu2CySn，双灭锡)，杀菌、杀螨剂的方法，它是用氯代正丁烷、四氯化锡和氯代环已烷为基本原料，经下列反应步骤：(nBu=正丁基，Cy=环已基)其特征在于：令金属镁屑与氯代正丁烷以甲苯和无水乙醚作混合溶剂在反应瓶A中缓慢升温引发反应，然后向其中滴加以甲苯作溶剂的氯代正丁烷和四氯化锡混合液，滴毕保温回流三小时，降温20℃以下滴加稀酸，分离出有机层，蒸去溶剂，减压蒸馏得四丁基锡；令上述四丁基锡和四氯化锡在反应瓶C中220℃温度下反应三小时，减压蒸馏得二丁基二氯化锡；将以四氢呋喃为溶剂金属镁屑和氯代环己烷反应制得的环已基格氏试剂快速搅拌25℃以下滴加入含甲苯为溶剂上述制备的二丁基二氯化锡反应瓶D中，滴毕加热回流二小时，降至20℃以下滴加稀酸，分离出有机层，蒸去溶剂，减压蒸馏得二丁基环已基氯化锡；令上述二丁基环已基氯化锡以甲醇和水为混合溶剂在反应瓶E中与氢氧化钠反应，加热回流二小时，冷却至室温，加水稀释后用乙醚萃取，蒸出溶剂后得乳白色液体氧化物，然后将其移入反应瓶F中，以丙酮作溶剂与1，2，4-三氮唑一起加热回流6小时，静置、过滤，水洗后经干燥即得白色固体产物1环己基二丁基锡1，2，4-三氮唑。