[发明专利]联苯胺类染料中间体电合成法及装置无效

专利信息
申请号: 91104452.3 申请日: 1991-07-10
公开(公告)号: CN1068372A 公开(公告)日: 1993-01-27
发明(设计)人: 田玉金 申请(专利权)人: 訾风兰
主分类号: C25B3/04 分类号: C25B3/04;C07C211/52
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 100022 北京*** 国省代码: 北京;11
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摘要: 联苯胺类染料中间体的电合成法及装置属于有机偶氮类染料制备领域。本发明是用电能代替无机还原剂如锌粉以便从邻硝基氯苯,2,5-二氯硝基苯,邻硝基苯甲醚,邻硝基甲苯、联苯胺中制取3,3-二氯联苯胺等五种染料中间体。其特征是用不同浓度的氢氧化钠溶液作阴、阳板的电解液,用苯、稀硫酸和二甲苯作辅料,氧化铅作催化剂,电解槽作阴极板。素瓷槽作阳极板来进行。相应地提出了一种电解装置,产品纯度可达90%以上,无三废排出,产率高,成本低。
搜索关键词: 联苯胺 染料 中间体 成法 装置
【主权项】:
1、一种联苯胺类染料中间体的电合成法,其特征在于,它的电化学合成方法按以下步骤进行:(1)把较低浓度的氢氧化钠溶液加入盛有氧化铅的电解槽内作阴极液,再把较高浓度的氢氧化钠溶液加入素瓷槽内作阳极液;(2)把电解液加热并通以直流电流,然后再加入邻硝基氯苯(或2,5-二氯硝基苯,或邻硝基苯甲醚,或邻硝基甲苯,或硝基苯)再继续进行通电后加入苯液,然后再持续通电一段时间;(3)把苯层和液碱分离,在减压蒸馏釜内蒸发出纯苯,母液即中间产物;(4)把中间产物与稀硫酸(或盐酸)在反应罐内混合和搅拌,再加入二甲苯并适当搅拌之;(5)把上述产物在压滤机内过滤,再用二甲苯洗涤,把滤渣在低温下烘干即可。
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