[发明专利]电解还原生产对氨基苯酚的工艺及其装置

摘要

本发明涉及多级反应釜相串联、间隙式流动电解、有内外强制循环的阴极液、在隔膜式电解槽中有阴极室、阳极室、集氧室的生产对氨基苯酚的工艺及工业化装置，该装置及工艺的最大特征是可多段调节去极剂浓度，多段严格的控制电极电位，可直接还原硝基苯及中间产物苯胲，在酸性溶液中立即重排成对氨基苯酚，具有高比例的选择性还原反应。本发明的工艺简单，无污染问题，生产成本低廉。

主权项

1.对氨基苯酚的工业化生产方法，其中包括：硝基苯电解还原，还原后电解液在绝氧避光密封反应釜内通入液氨搅拌，调节pH值为4.5，投入活性炭进行减压蒸馏，蒸馏完毕用氮气压滤，滤去活性炭，同时加入少量的焦亚硫酸钠，再通入液氨，调节pH到中性，冷却结晶，甩滤结晶液真空干燥，得到对氨基苯酚，其特征在于：所述的硝基苯电解还原包括：采用在反应过程中连续且可调节料量方式，在通氮绝氧避光间隙式多级密封反应釜内，压力为0.01～0.05MPa下对阴极液进行电解，该阴极液是：投入硝基苯5～12升/小时，同时加入液量为30～50升/h的14～20％硫酸水溶液，在该水溶液内有阴极液量1.0～2.5‰克的阳离子型表面活性剂的季胺盐，投料前使之乳化，在反应釜内保持电流密度为150～2500A/M2，保持温度85～110℃，在所述的反应釜内的阴极和阳极之间设有筒状离子交换膜，该膜为全氟羧酸-磺酸二元膜，所用阴极材料为含铬16～20％、镍22～26％、钼2～6％、铜3～5％的铜钼不锈钢，该阴极是回转搅拌式的形状为多孔性、网状或蜂窝形，阳极材料是锌、铅或锡，电解还原的深度以硝基苯转化率达90％为条件。