[发明专利]2-[3，6-二(N-Z基氨基)-2，7-二甲基-3-氢-氧蒽-9]-苯甲酸乙酯盐酸盐的合成

摘要

2-[3，6-二(N-乙基氨基)2，7-二甲基-3-氢-氧蒽-9]-苯甲酸乙酯盐酸盐的合成，是以邻甲苯胺为原料，在专用催化剂的存在下，经乙醇烷化、精馏分离得N-乙基邻甲苯胺，将N-乙基邻甲苯胺用20％发烟硫酸磺化，得3-[N-乙基氨基)-4-甲基-苯磺酸，然后碱熔得3-(N-乙基氨基)-4-甲基-苯酚。用所得的酚类同苯酐缩合，经氯乙烷酯化，得2-[3，6-二(N-乙基氨基)2，7-二甲基-3-氢-氧蒽-9]-苯甲酸乙酯盐酸盐。

主权项

1、2-[3，6-(N-乙基氨基)2，7-二甲基-3氢-氧蒽-9]-苯甲酸乙酯的合成，其特征是以邻甲苯胺为原料，在以98%硫酸、三氯化磷、对甲苯磺酸按1∶0.10-1.2∶0.10-1.5(重量比)比例所组成的酸性复合催化剂的存在下，用乙醇为烷基化剂，在压力釜内于200-210℃进行烷基化反应10小时，经减压精馏制得N-(乙基邻甲苯胺)(Ⅰ)，收率90%，将Ⅰ滴加到16-22%的发烟硫酸中，控制滴加温度在20-30℃间，加料后升温到55-60℃保温反应到终点，在于60-65℃熟化反应0.5-2小时，产物放入冰水中冷却结晶得3-(N-乙基氨基)-4-甲基-苯磺酸(Ⅱ)Ⅱ与氢氧化钾、氢氧化钠在抗氧剂对苯二酚、升华硫或其混合物存在下碱熔生成3-(N-乙基氨基)-4-甲基-苯酚Ⅲ，Ⅲ与邻苯二甲酸酐分批交替加料，在140-160℃加料使物料熔融，于170-180℃保温反应，制得3-[2，6-二(N-乙基氨基)-2，7-二甲基-氧蒽-9]苯甲酸内酯(Ⅳ)Ⅳ与氯乙烷在氧化镁存在下，用乙醇为溶剂在压力釜中于100-110℃反应3小时，在110-130℃反应6小时，然后将产品放入由乙醇、盐酸、亚硫酸钠、氯化锌、醋酸钠组成的混合溶剂中，搅拌、结晶、过滤得产品(Ⅴ)，收率91%。