[发明专利]一种用于分析体液的液相色谱固定相的合成方法

摘要

提出了一种制备体液直接进样分析用高效液相色谱固定相的方法，该方法分两步进行第一步是多孔硅胶和硅烷中的烷氧基反应，键合上与体液中分析物有分子间相互作用的基团，第二步利用硅烷中剩余的烷氧基和聚乙二醇交联，增加键合相的亲水性。该固定相对体液中大分子不保留，而保留分析物小分子并进行色谱分离。根据分析物的性质，可以选择含有不同性质基团的硅烷，合成一系列体液直接进样分析用固定相，适用于体液试样，如尿、血清、血浆、脑脊髓液等。

主权项

1.一种用于分析体液的液相色谱固定相的合成方法，其特征是：首先使硅烷R-Si-(OR’)3和多孔硅胶起键合反应，得到键合相，所说的R可以是烷基、苯基或含氨基、氰基、巯基的基团，OR’为甲氧基或乙氧基；然后在碱性催化剂的存在下，使所得的键合相和聚乙二醇反应，所说的碱性催化剂可以是三乙胺、吡啶、三甲胺与乙二胺，聚乙二醇的分子量范围为200-1000，聚乙二醇和键合相上硅烷基的配比为5-10∶1摩尔比，键合相与聚乙二醇反应所使用的溶剂可以为甲苯、二甲亚砜以及四氯化碳，反应温度从343K到所使用溶剂的沸点温度，反应时间为2-9小时。