[发明专利]制备1,3-二[(4-氯苯亚甲基)氨基]胍氢溴酸盐的方法无效
申请号: | 93103704.2 | 申请日: | 1993-03-29 |
公开(公告)号: | CN1037345C | 公开(公告)日: | 1998-02-11 |
发明(设计)人: | 陈兆斌;张昭;孟排;侯文利 | 申请(专利权)人: | 山西大学 |
主分类号: | C07C281/16 | 分类号: | C07C281/16;C07C277/08 |
代理公司: | 中国科学院山西专利事务所 | 代理人: | 张福坤,卫凌秋 |
地址: | 山西省太原市*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | 一种以氨基硫脲为主要原料制备抗球虫病药1,3-二[(4-氯苯亚甲基)氨基]胍氢溴酸盐(氯苯胍)的方法,其特征是1.在制备中间体二氨基胍氢溴酸盐时,水合肼的投料量控制为硫-乙基异硫代氨基脲氢溴酸盐水合肼=2∶1(重量),从而减少副产物三氨基胍氢溴酸盐的生成。2.在制二氨基胍氢溴酸盐的过程中,蒸出反应体系中的水及副产物采用常压蒸馏。3.在溶解硫-乙基异硫代氨基脲氢溴酸盐时,溶剂水的用量为硫-乙基异硫代氨基脲氢溴酸盐∶水=1Kg∶1.5l。 | ||
搜索关键词: | 制备 氯苯 甲基 氨基 氢溴酸 方法 | ||
【主权项】:
1.一种制备1,3-二[(4-氯苯亚甲基)氨基]胍氢溴酸盐的方法,其步骤为:(1)将氨基硫脲溶于乙醇,加溴乙烷后加热回流生成硫-乙基异硫代氨基脲氢溴酸盐,(2)将硫-乙基异硫代氨基脲氢溴酸盐与水合肼反应,生成二氨基胍氢溴酸盐,(3)将二氨基胍氢溴酸盐与对-氯苯甲醛进行缩合反应生成1,3-二[(4-氯苯亚甲基)氨基]胍氢溴酸盐,其特征在于由化合物硫-乙基异硫代氨基脲氢溴酸盐与水合肼反应生成二氨基胍氢溴酸盐的第二步中,水合肼的加入量为:硫-乙基异硫代氨基脲氢溴酸盐∶水合肼=2∶1(重量),采用常压蒸馏蒸出反应体系中的水及副产物。
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