[发明专利]合成三甲铵乙内酯的方法无效
| 申请号： | 93109224.8 | 申请日： | 1993-08-05 |
| 公开（公告）号： | CN1039411C | 公开（公告）日： | 1998-08-05 |
| 发明（设计）人： | 马兰宇;洪昌茂 | 申请（专利权）人： | 北京市饲料科学技术研究所 |
| 主分类号： | C07C229/00 | 分类号： | C07C229/00 |
| 代理公司： | 北京科龙环宇专利事务所 | 代理人： | 张民社 |
| 地址： | 100054 北京*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种以氯乙酸钠和三甲胺为原料的三甲铵乙内酯（甜菜碱）的合成方法，以室温为起始反应温度，选用国产强酸性阳离子交换树脂为反应液的分离提纯介质。本方法简单易行，反应时间短，分离提纯效果好，可制得纯度在９８．５％以上，产率大于９６％的三甲铵乙内酯的盐酸盐产品。 | ||
| 搜索关键词： | 合成 三甲铵乙 内酯 方法 | ||
【主权项】：
1、一种三甲铵乙内酯的合成方法，其特征在于以室温为反应起始温度，以强酸性阳离子交换树脂为反应液的分离提纯介质，其合成步骤如下：(a)化学反应：将氯乙酸钠溶于2.5-3.5倍水中，放入装有搅拌、回流冷凝器的反应器中，搅拌下，按氯乙酸钠与三甲胺的当量比为1∶1-1.1加33％的三甲胺水溶液，在室温下反应20-30分钟，50-54℃反应1小时，70-85℃反应1小时，所述室温指20-28℃；(b)分离提纯：将反应液倒入离子交换树脂柱，水淋洗、3-10％氨水冲洗，收集含有三甲铵乙内酯的溶液，控制流速5-20ml/分；(c)浓缩和盐酸化：将溶液蒸发浓缩至1/4体积时加入等当量的盐酸，充分搅拌；再浓缩，折出固体粉末后，用80-95℃真空干燥箱干燥脱水。
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