[发明专利]沸石分子筛晶化终点快速测定方法无效
申请号: | 93111239.7 | 申请日: | 1993-05-18 |
公开(公告)号: | CN1032937C | 公开(公告)日: | 1996-10-02 |
发明(设计)人: | 张田英;李丙兰;刘文波;靳丽君;郑绍宽 | 申请(专利权)人: | 齐鲁石油化工公司研究院 |
主分类号: | G01N31/00 | 分类号: | G01N31/00 |
代理公司: | 淄博市专利代理事务所 | 代理人: | 傅玉英 |
地址: | 255400 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 一种沸石分子筛晶化终点快速测定方法,属于沸石分子筛合成中晶化反应程度的检测,用于准确及时地判断晶化反应终点。以洗涤定量晶化完全的分子筛浆液样品的滤饼至洗洗pH值到一定数值所用的水洗量为标准。本发明的方法首先测定分子筛晶化完全标准水洗量,再以标准水洗量相同的蒸馏水洗涤待测样品滤饼,测定洗涤液pH与测标准水洗量时的pH对比。本发明的方法4分钟内可得到准确结果,尤其适用于生产中间控制,确定晶化终点。 | ||
搜索关键词: | 分子筛 终点 快速 测定 方法 | ||
【主权项】:
1、一种沸石分子筛晶化终点测定法,其特征在于以洗涤定量晶化完全的分子筛浆液样品的滤饼至洗液的PH值到一定数值时所用的洗涤水用量为标准,包括以下两个阶段:A、测定分子筛完全晶化标准洗涤水用量,包括如下步骤:a、晶化反应近终点时,每隔0.5~2小时取样一次,将定量浆液样品过滤得到滤饼;b、用蒸馏水洗涤滤饼至滤液末滴的PH值等于8.5~9之间任意一个确定的值,并计量洗涤水用量(毫升);c、连续稳定测定三次以上,且平行样品测定误差不大于每次总洗涤水用量的5%时,取三次平行测定结果的平均值为晶化完全标准洗涤水用量;B、以标准洗涤水用量的蒸馏水洗涤待测样品,包括如下步骤:a、取样:取样量和取样方法与测定分子筛晶化完全标准洗涤水用量时完全相同;b、过滤:采用与测定分子筛晶化完全标准洗涤水用量时的过滤方法;c、洗涤:采用与测定分子筛晶化完全标准洗涤水用量完全相同的方法,用标准洗涤水用量的蒸馏水洗涤滤饼;d、测定最末一漓滤液的PH值,小于或等于测定标准洗涤水用量时确定的数值,分子筛晶化即到终点。
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