[发明专利]用邻氯甲苯制备6－氯－3－氨基甲苯－4－磺酸的方法无效
| 申请号： | 93111706.2 | 申请日： | 1993-08-14 |
| 公开（公告）号： | CN1045954C | 公开（公告）日： | 1999-10-27 |
| 发明（设计）人： | 王遵尧;肖鹤鸣 | 申请（专利权）人： | 南京理工大学 |
| 主分类号： | C07C309/48 | 分类号： | C07C309/48;C07C303/02 |
| 代理公司： | 南京理工大学专利事务所 | 代理人： | 朱显国 |
| 地址： | 210014 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种用邻氯甲苯制备６－氯－３－氨基甲苯－４－磺酸的方法，本发明的主要特征是溴化反应产物经洗涤直接进行胺化反应；胺化反应产物用热稀盐酸浸取，碱析提纯；磺化反应中通入１７５—１８０℃干热空气并抽真空；并用碱液浸取产物，需加入硫酸铁铵净化除杂质。本发明的工艺简单，三废少、生产成本低、磺化反应时间短且产品外观质量好。 | ||
| 搜索关键词： | 用邻氯 甲苯 制备 氨基 方法 | ||
【主权项】：
1、一种用邻氯甲苯制备6-氯-3-氨基甲苯-4-磺酸的方法，它包括以下步骤：溴化反应、胺化反应、磺化反应，并且：1.1、溴化反应的产物经碱液洗涤后直接进行胺化反应：1.2、胺化反应的产物用70-95℃稀盐酸溶液浸取，除去杂质，加入氨水至PH=8.0-9.0析出纯净的3-氨基-6-氯甲苯，在母液中加入铁盐净化，用于浸取磺化反应的产物；1.3、在141g3-氨基-6-氯甲苯中加入105g95％的浓硫酸，在175-180℃条件下通入175-180℃的干热空气，同时抽真空，保持30-40mmHg压力4-5小时，用净化后的提纯胺化反应产物的母液补加NaOH配成稀的氢氧化钠溶液在90-100℃下，同时加入相当于6-氯-3-氨基甲苯-4-磺酸重量2-5％的硫酸铁铵，生成Fe(OH)3，搅拌静置，得6-氯-3-氨基甲苯-4-磺酸钠溶液，分离并洗涤Fe(OH)3沉淀，在溶液中加入盐酸至PH=1.0，析出白色的6-氯-3-氨基甲苯-4-磺酸。
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