[发明专利]头孢氨苄的制备方法无效
| 申请号： | 93115244.5 | 申请日： | 1993-12-02 |
| 公开（公告）号： | CN1034177C | 公开（公告）日： | 1997-03-05 |
| 发明（设计）人： | 王志娅 | 申请（专利权）人： | 山东新华制药厂 |
| 主分类号： | C07D501/22 | 分类号： | C07D501/22 |
| 代理公司： | 淄博市专利代理事务所 | 代理人： | 蔡绍强 |
| 地址： | 255005 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 一种头孢氨苄(I)的制备方法，用7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸与三甲基氯硅烷在叔胺存在下，进行硅烷化制备化合物(III)，用苯甘氨酸单宁盐与氯甲酸酯类在有机碱催化下制备化合物(II)，(III)与(II)经酰化，水解制备化合物(I)。酰化反应的转化率可控制在≥97％，关孢氨苄的一次结晶率75～78％，成品得率85～88％，比2，2-二甲基丙酰氯工艺提高显著，氯甲酸酯类价格仅为原工艺的28.89％成本大幅度降低，更适于工业化。 | ||
| 搜索关键词： | 头孢 制备 方法 | ||
【主权项】：
1、一种头孢氨苄的制备方法，其特征在于：a、用7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸与三甲基氯硅烷在叔胺存在下进行硅烷化制备化合物(III)，硅烷化时的摩尔比是：7-ADCA：三甲基氯硅烷＝1∶1.0～2.4，硅烷化温度-15～35℃，b、用苯甘氨酸单宁盐与氯甲酸酯类在有机碱存在下制备化合物(II)，缩合时的摩尔比是：苯甘氨酸单宁盐∶氯甲酸酯类＝1∶0.9～1.4，缩合温度-30～-5℃，c、化合物(III)与(II)经酰化、水解制备头孢氨苄，即化合物(I)d、式中，R1、R2＝Me或Et；?R3＝H或
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