[发明专利]胺类在水体系中直接磷酰化合成氨基磷酸盐及其混合物的方法

摘要

本发明涉及一种胺类在水体系中直接磷酰化合成氨基磷酸盐及其混合物的方法，该方法是将一定量的氨基酸或氨基酸酯、肽、肽酯或胺类溶于水～极性溶剂～碱～四氯化碳的混合溶液中，加入含有等当量或稍过量的磷酰氯的四氯化碳溶液，在－１０℃～３０℃下搅拌，使其反应０．５～２０小时，溶剂，用无机酸酯化至ｐＨ值为１～３，或用有机酸水溶液洗涤，最后用有机溶剂或混合溶剂萃取、洗涤、干燥。

主权项

1、一种胺类在水体系中直接磷酰化合成氨基磷酸盐混合物的方法，其特征在于该合成方法为合成氨基磷酸盐、氨基磷酸单酯N-二烷基磷酰胺化合物的混合物，其反应式为：其中所述的极性有机溶剂为醇类；其合成方法为：将一定量的氨基酸、肽类、氨基酸酯、肽酯或胺类化合物溶于水～极性有机溶剂～碱～四氯化碳溶液中，滴入含等当量或稍过量的烃基磷酰二氯的四氯化碳溶液，在-10℃～30℃下搅拌反应5～15小时，有机溶剂为乙酸乙酯或叔丁醇：萃洗除去杂质，加入等当量的Na2CO3或NaOH，以中和萃取三乙胺，反应完后用等当量氢氧化钠、碳酸钠或Ca(OH)2，调节PH为10～11，用上述有机溶剂萃洗后，浓缩或加入对应的醇冷冻，即可析出混合产物的钠盐或其它金属盐；或先用氢氧化钠或碳酸钠调节PH为10～11，萃洗浓缩后热过滤除去不溶物，并用少量热水洗涤，再加入丙酮、异丙醇或对应的醇、冷冻、结晶即可获得混合产品等其它金属盐混合物；上述反应式中，所述的R是碳原子数为1-4的烃基，R3和R4分别是烃基或带有羟基、糖基、烷氧基、保护氨基、咪唑基中的任何一种官能团的烃基，或者b是天然氨基酸、合成氨基酸、氨基酸衍生物和小肽中的任何一种；M为碱金属K,Na或碱土金属Ca的离子或季胺盐。