[发明专利]稳定的系列富勒烯负离子季铵盐化合物及制备方法

摘要

本发明属于具有在空气及水中稳定存在的系列富勒烯(fullerene)负离子季铵盐化合物及制备方法。本发明采用电化学还原法，以阳离子半透膜作为电解池隔膜，恒电位电解还原有机溶剂中的富勒烯分子，以季铵盐作为反应原料，支持电解质可以是同一种季铵盐，也可以是其它常用的支持电解质，得到富勒烯负离子季铵盐化合物。通过柱色谱分离，水浴下减压蒸馏，获得黑色固体。该产品在空气及水中可以长期稳定存在。

主权项

1、一种采用电化学还原法，以阳离子半透膜作为电解池隔膜，恒电位还原有机溶剂中的富勒烯，以季铵盐作为原料，支持电解质可以是同一种季铵盐，也可以是其它常用的支持电解质。得到在空气及水中稳定的系列富勒烯负离子季铵盐化合物。(Cn-)(N+R1R2R3R4)其中：n≥60n1=1－22n2=1－22n3=1－22n4=1－22其特征在于制备采用如下步骤：(1)将精制的季铵盐溶解在纯度适合电化学使用的精制的有机溶剂中，使其浓度在0.01M～1.0M之间；(2)将上述溶液置入用阳离子半透膜隔开的分为阴、阳两电极室的电解池中，向两电极室分别通以惰性气体，进行吹扫；(3)向阴极室中加入干燥的，纯度高于99.9％的富勒烯分子，使其浓度在0.1mg/ml～10mg/ml之间；(4)以贵金属片为正负电极，恒电压-0.3V～2.6V电解，参比电极采用饱和甘汞电极，也可采用贵金属电极，电解时间为1～150小时，得到含有富勒烯负离子季铵盐化合物的溶液；(5)将阴极室溶液过滤，滤液用柱色谱分离，吸附剂采是微晶纤维素，洗脱剂是乙醇与水混合溶剂；先用洗脱剂洗去吸附剂杂质，然后将滤液倒入柱中，用洗脱剂洗脱得到一条暗红紫色主带即富勒烯负离子季铵盐组分；(6)将得到的富勒烯负离子季铵盐组分在水浴温度下减压蒸馏，得到棕黑色固体，为富勒烯负离子季铵盐化合物。