[发明专利]一种抗氧剂生产过程中结晶母液的回收新工艺

摘要

本发明提出了一种抗氧剂四［β－（３，５－二叔丁基－４－羟基苯基）丙酸］季戊四醇酯结晶母液的回收工艺。该工艺过程主要为先蒸出结晶母液中的溶剂，然后加入甲醇，在催化剂甲醇纳的作用下进行醇解反应，再加入冰醋酸进行中和并蒸出多余甲醇，以苯或环已烷为溶剂溶解并过滤出季戊四醇，对滤液进行１～２次水洗，再蒸出溶剂，最后，在蒸馏器内进行减压蒸馏，从顶部馏出物中得到纯度在９７％以上的３，５－二叔丁基－４－羟基苯基丙酸甲酯产品，以理论产量为基准，其收率达８５％以上，产品透光率Ｔ425nm≥95%,T500nm≥97%。

主权项

1.一种抗氧剂四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯结晶母液的回收工艺，它是在压强为1.013×10-3～1.013×10-1MPa、最终温度为100～130℃的条件下将结晶母液中的溶剂蒸出，得到的母液浓缩物中加入重量为浓缩物重量1.2～1.6倍的甲醇及重量为浓缩物重量0.03～0.07倍的碱性催化剂甲醇钠，在常压下进行醇解反应，然后用冰醋酸进行中和，再将得到的醇解反应液在压强为1.013×10-3～1.013×10-1MPa、最终温度为100～130℃的条件下加热蒸出未反应的甲醇，其特征是：将蒸出甲醇后的反应产物溶于有机溶剂苯或环己烷中，有机溶剂的用量为母液浓缩物重量的1.0～4.0倍，进行过滤得到季戊四醇滤饼；对滤液进行1～2次水洗，每次加入水量为母液浓缩物重量的1.0～2.0倍，水洗后分出水相；在压强为1.013×10-3～1.013×10-1MPa、温度为100～130℃的条件下，蒸出所加入的有机溶剂；在压强为130～2600Pa、温度为140～220℃的条件下对脱除有机溶剂的滤液进行蒸馏，在蒸馏器顶部得到无色的3，5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸甲酯产品，其收率达85％以上，产品纯度≥97％，透光率T425nm≥95％，T500nm≥97％。