[发明专利]不含丁二酮的甲基丙烯酸甲酯的制备方法

摘要

本发明涉及甲基丙烯酸甲酯单体的制备方法，更具体地讲是涉及有效地降低甲基丙烯酸甲酯中丁二酮杂质含量的方法，如说明书所述，该方法包括在甲基丙烯酸甲酯反应混合物的蒸馏纯化步骤中，在合适的时刻加入非芳族1，2-二胺，使之与甲基丙烯酸甲酯接触足够长的时间，这样，所述的1，2-二胺能在酸催化条件下与杂质丁二酮反应，并降低其含量；用本方法能制得丁二酮含量低于0.1ppm的甲基丙烯酸甲酯。

主权项

1.甲基丙烯酸甲酯单体的制备方法，该方法包括下列步骤：(a)使α-羟基异丁腈与硫酸或发烟硫酸反应，制得甲基丙烯酰胺；(b)使如此制得的甲基丙烯酰胺或者直接，或者在分离之后，在水存在下与甲醇反应；(c)从硫酸、硫酸铵和水的混合物中蒸馏分离出甲基丙烯酸甲酯；(d)用液-液萃取法除去未反应的甲醇；(e)分两步蒸馏经洗涤的甲基丙烯酸甲酯，即：(e1)首先蒸馏除去残余的微量水、甲醇和低沸点的杂质，然后(e2)第二次蒸馏分离出纯的甲基丙烯酸甲酯，以除去高沸点的杂质。该方法的特征在于：在至少一种非芳族的1，2一二胺存在下进行步骤(e)，所述的1，2-二胺在酸催化条件下能与作为杂质存在于甲基丙烯酸甲酯中的丁二酮反应，并降低其含量：在某一时刻加入所述的非芳族1，2-二胺，使得二胺与甲基丙烯酸甲酯的接触时间足以能够保证二胺与存在于其中的绝大部分丁二酮反应。