[发明专利]同时制备己内酰胺和六亚甲基二胺的方法

摘要

通过下列方法由己二腈开始同时制备己内酰胺和六亚甲基二胺$（ａ）部分氢化己二腈得到基本上含有６－氨基己腈、六亚甲基二胺、氨、己二腈和六亚甲基亚胺的混合物，$（ｂ）蒸馏（ａ）中得到的混合物得到顶产物氨和底产物Ⅰ，蒸馏在底温度为６０—２２０℃、压力为１０—３０巴以及在蒸馏条件下为惰性的且１８巴压力下沸点为６０—２２０℃的化合物Ａ的存在下进行，而氨未安全分离出来，$（ｃ）底产物Ⅰ基本上含有６－氨基己腈、六亚甲基二胺、己二腈、六亚甲基亚胺、惰性化合物Ａ和氨，氨含量低于用于步骤（ｂ）的混合物中氨的含量，将底产物Ⅰ进行二次蒸馏，得到含有惰性化合物Ａ和氨的混合物作为顶产物和底产物Ⅱ，蒸馏在底温度为１００—２２０℃以及２—１５巴压力下进行，但条件是第一和第二塔的压力必须相互匹配，以致在每一种情况下，在底温度不大于２２０℃下，可以得到高于２０℃的顶温度，$（ｄ）底产物Ⅱ基本上含有６－氨基己腈、六亚甲基二胺、己二腈、六亚甲基亚胺和惰性化合物Ａ，将底产物Ⅱ在第三塔进行蒸馏，得到顶产物惰性化合物Ａ和底产物Ⅲ，蒸馏在底温度为１００—２２０℃以及０．１—２巴压力下进行，但条件是所得到的顶产物惰性化合物Ａ加入到第二塔，并且如果需要，蒸馏可以在蒸馏条件下为惰性的且０．３巴压力下沸点为５０—２２０℃的化合物Ｂ的存在下进行，$（ｅ）底产物Ⅲ基本上含有６－氨基己腈、六亚甲基二胺、己二腈、六亚甲基亚胺和如果需要还有惰性化合物Ｂ，将底产物Ⅲ在第四塔进行蒸馏，得到顶产物ＫＰ１和底产物Ⅳ，顶产物ＫＰ１基本上含有六亚甲基亚胺，如果需要还有惰性化合物Ｂ和六亚甲基二胺，该顶产物是在底温度为１００—２２０℃及１０—５００毫巴压力下得到的，$（ｆ）将顶产物ＫＰ１在第五塔进行蒸馏，得到顶产物ＫＰ２和底产物Ｖ，顶产物ＫＰ２基本上含有六亚甲基亚胺，如果需要还有惰性化合物Ｂ，该顶产物是在底温度为１００—２２０℃及５０—２０００毫巴压力下得到的，底产物Ｖ基本上含有纯度至少为９５％的六亚甲基二胺，将顶产物ＫＰ２加入到第三塔，或任选地只将一部分顶产物加入到第三塔中，而将剩余物排出，和（ｇ）底产物Ⅳ基本上含有６－氨基己腈和己二，将底产物Ⅳ在第六塔进行蒸馏，得到纯度至少为９５％的６－氨基己腈顶产物和己二腈底产物，蒸馏在底温度为１００—２２０℃以及１—５００毫巴压力下进行，然后，再将如此得到的６－氨基己腈环化，得到己内酰胺。

主权项

1．一种由己二腈开始同时制备己内酰胺和六亚甲基二胺的方法，其中(a)部分氢化己二腈得到基本上含有6-氨基己腈、六亚甲基二胺、氨、己二腈和六亚甲基亚胺的混合物，其中部分氢化在如下反应条件下进行：温度为20～200℃，氢的分压为0．1-20MPa，停留时间为50-275分钟，(b)蒸馏(a)中得到的混合物得到顶产物氨和底产物Ⅰ，蒸馏在底温度为60-220℃、压力为10-30巴以及在蒸馏条件下为惰性的且18巴压力下沸点为60-220℃的化合物A的存在下进行，所述化合物A选自胺、腈、醚、醇、萘、芳族化合物、环烷烃和烷烃，而氨未完全分离出来，(c)底产物Ⅰ基本上含有6-氨基己腈、六亚甲基二胺、己二腈、六亚甲基亚胺、惰性化合物A和氨，其中氨含量低于用于步骤(b)的混合物中氨的含量，将底产物Ⅰ进行二次蒸馏，得到含有惰性化合物A和氨的混合物作为顶产物和底产物Ⅱ，蒸馏在底温度为100-220℃以及2-15巴压力下进行，但条件是第一和第二塔的压力必须相互匹配，以致在每一种情况下，在底温度不大于220℃下，可以得到高于20℃的顶温度，(d)底产物Ⅱ基本上含有6-氨基己腈、六亚甲基二胺、己二腈、六亚甲基亚胺和惰性化合物A，将底产物Ⅱ在第三塔进行蒸馏，得到顶产物惰性化合物A和底产物Ⅲ，蒸馏在底温度为100-220℃以及0．1-2巴压力下进行，但条件是所得到的顶产物惰性化合物A加入到第二塔，并且如果需要，蒸馏可以在蒸馏条件下为惰性的且0．3巴压力下沸点为50-220℃的化合物B的存在下进行，所述化合物B选自胺、腈、醚、醇、萘、芳族化合物、环烷烃和烷烃，(e)底产物Ⅲ基本上含有6-氨基己腈、六亚甲基二胺、己二腈、六亚甲基亚胺和如果需要还有惰性化合物B，将底产物Ⅲ在第四塔进行蒸馏，得到顶产物KP1和底产物Ⅳ，顶产物KP1基本上含有六亚甲基亚胺，如果需要还有惰性化合物B和六亚甲基二胺，该顶产物是在底温度为100-220℃及10-500毫巴压力下得到的，(f)将顶产物KP1在第五塔进行蒸馏，得到顶产物KP2和底产物Ⅴ，顶产物KP2基本上含有六亚甲基亚胺，如果需要还有惰性化合物B，该顶产物是在底温度为100-220℃及50-2000毫巴压力下得到的，底产物Ⅴ基本上含有纯度至少为95％的六亚甲基二胺，将顶产物KP2加入到第三塔，或任选地，只将一部分顶产物加入到第三塔中，而将剩余物排出，和(g)底产物Ⅳ基本上含有6-氨基己腈和己二腈，将底产物Ⅳ在第六塔进行蒸馏，得到纯度至少为95％的6-氨基己腈顶产物和己二腈底产物，蒸馏在底温度为100-220℃以及1-500毫巴压力下进行，然后，再将如此得到6-氨基己腈环化，得到己内酰胺。