[发明专利]4,4'-联吡啶的制造工艺无效
| 申请号： | 96101576.4 | 申请日： | 1996-03-01 |
| 公开（公告）号： | CN1053894C | 公开（公告）日： | 2000-06-28 |
| 发明（设计）人： | 石得中;王秀琪;杨淑珍;罗明科;陈广泉 | 申请（专利权）人： | 涿州市桃园农药厂 |
| 主分类号： | C07D213/22 | 分类号： | C07D213/22 |
| 代理公司： | 河北省专利事务所 | 代理人： | 陈建民 |
| 地址： | 072750*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种４，４’－联吡啶的制造工艺。它是在现有的热钠法的基础上改进而成的。首先将金属钠溶解在有机溶剂中，再在氮气保护下加入吡啶进行钠化反应。然后通入氧化剂进行氧化反应。最后减压蒸馏回收有机溶剂和吡啶，残液用乙醚萃取，萃取液经无水硫酸钠干燥后常压蒸发脱溶剂制得４，４’－联吡啶。其特征在于ａ、有机溶剂采用六甲基磷酰三胺；ｂ、钠化反应时，吡啶与金属钠的克分子比为１∶１—５∶１，反应温度为２０—１００℃；ｃ、氧化剂为氧气、空气、空气／氧气混合气体。本发明的优点是反应周期短、收率高、工艺简单。 | ||
| 搜索关键词： | 吡啶 制造 工艺 | ||
【主权项】：
1、一种4，4′-联吡啶的制造工艺，首先将金属钠溶解在有机溶剂中，再在氮气保护下加入吡啶进行钠化反应，然后通入氧化剂进行氧化反应，而后减压蒸馏回收有机溶剂和吡啶，残液用乙醚萃取，萃取液经无水硫酸钠干燥后常压蒸发脱溶剂制得4，4′-联吡啶，其特征在于：a、有机溶剂采用六甲基磷酰三胺，b、钠化反应时，吡啶与金属钠的克分子比为1∶1-5∶1，反应温度为20-100℃；c、氧化剂为氧气、空气、空气/氧气混合气体。
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