[发明专利]α-三唑基频哪酮的制备方法无效
| 申请号： | 96101759.7 | 申请日： | 1996-02-14 |
| 公开（公告）号： | CN1046940C | 公开（公告）日： | 1999-12-01 |
| 发明（设计）人： | 郑健禹;李煜昶;成俊然 | 申请（专利权）人： | 南开大学 |
| 主分类号： | C07D249/08 | 分类号： | C07D249/08 |
| 代理公司： | 南开大学专利事务所 | 代理人： | 赵尊生,王惠林 |
| 地址： | 30007*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种制备α－三唑基频哪酮的方法，用１，２，４－三氮唑与碱在有机溶剂存在下进行反应生成三唑盐，三唑盐再与卤代频哪酮在有机溶剂中进行缩合反应生成唑酮。此方法提高了１Ｈ－唑酮的收率、增加了纯度、降低了成本，减少了三废污染、宜于工业化生产。１Ｈ－唑酮收率高达９３．８％，粗品纯度达９２％。 | ||
| 搜索关键词： | 基频 制备 方法 | ||
【主权项】：
1．一种α-三唑基频哪酮的制备方法，其特征在于它是经过下述步骤：(1)将1,2,4-三氮唑与碱混合溶解，在有机溶剂中加热，60～120℃回流2～6小时，脱水完毕后冷却至60～65℃；(2)加入一卤频哪酮，在70～75℃下反应4～5小时；(3)冷却至室温，过滤，滤液减压脱去溶剂后冷却结晶，晾干，即为产品；所述反应的物料摩尔配比为：1,2,4-三氮唑∶一卤频哪酮∶碱=1～1.5∶1∶1～1.5；所述的有机溶剂可以是低级脂肪醇、芳香烃类或卤代烷烃。
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