[发明专利]联产二氯乙酸甲酯和巯基乙酸的方法

摘要

本发明公开了一种联产二氯乙酸和巯基乙酸的方法，属于卤代酸分离及有机化学品制备技术领域，以氯乙酸生产中的母液为原料，经过蒸馏、水蒸汽水解和酯化预处理后，混酯在４０—１００℃条件下与硫代硫酸钠溶液反应，反应液经冷却、酯水分离分出二氯乙酸甲酯，纯度≥９９％，收率大于９０％；水相经水解、还原，用乙酸乙酯等萃取剂萃出生成的巯基乙酸，收率大于９０％。

主权项

1、一种联产二氯乙酸甲酯和巯基乙酸的方法，是以氯乙酸母液为原料，其特征在于：I、经蒸馏除去低沸物的氯乙酸母液在80～85℃下通入水蒸汽水解，除去三氯乙酸；II、除去三氯乙酸后的母液在70～75℃下用甲醇酯化，并蒸出生成的一氯乙酸甲酯和二氯乙酸甲酯的混酯，除去其它杂质；III、混酯与20～25％的硫代硫酸钠溶液，在40～100℃下搅拌反应至一氯乙酸甲酯反应完全，使一氯乙酸甲酯转化成水溶物，进入水相；IV、硫代硫酸钠与混酯中的一氯乙酸甲酯的摩尔比为0.9～1.2∶1：V、反应液冷却至室温，在酯水分离器中酯相与水相分层后分出水相，酯相为纯度≥99％、收率≥90％的二氯乙酸甲酯；VI、分出的水相加入相当于水相体积1/4～1/3体积的浓盐酸，在回流的条件下水解；VII、水解完全后的反应液在60～95℃下用锌粉还原；VIII、还原后的反应液冷却至室温后，用乙酸乙酯或乙醚萃取出生成的巯基乙酸，萃取液减压蒸馏得收率≥90％的巯基乙酸。