[发明专利]气相法CO偶联再生催化循环制草酸二乙酯

摘要

本发明提出了气相法ＣＯ偶联、再生、催化循环制草酸二乙酯的工艺过程，ＣＯ在亚硝酸乙酯参加下，催化偶联生成草酸二乙酯，反应温度为１００～１２０℃，压力为０．１ＭＰａ，反应接触时间为１～３秒，反应出来的气体经冷凝分离得到纯度为９９％（重量％）以上的无色透明草酸二乙酯凝液，含ＮＯ的不凝气进入再生塔，由再生反应生成亚硝酸乙酯再循环回偶联反应器连续使用，反应为自封闭循环过程，无三废污染。采用催化剂为Ｐｄ－Ｆｅ/Al2O3负载型双金属固体催化剂。

主权项

一、一种气相法CO偶联、再生、催化循环制草酸二乙酯的工艺过程，其特征在于采用气相法，CO在亚硝酸乙酯参加下，催化偶联生成草酸二乙酯，反应温度为100～120℃，压力为0.1Mpa，反应接触时间为1～3秒，反应为自封闭循环过程，由净化原料气CO与来自再生塔的亚硝酸乙酯混合组成的混合原料气进入偶联反应器，由偶联反应器出来的反应后气体经冷凝分离扑集得到无色透明的以重量百分数为准的99％以上的草酸二乙酯凝液，含NO的不凝气进入再生塔，由再生反应生成亚硝酸乙酯再循环回偶联反应器连续使用，生成的水和未反应的乙醇送至醇水精馏塔分离出乙醇送回再生塔循环使用，再生塔为气液湍流填料塔，常温、常压操作，反应接触时间为1～2秒，通入的氧气和乙醇根据在线监测按化学计量配比连续通入，采用催化剂是Pd-Fe/Al2O3双金属负载型催化剂，其中以载体为基准的重量百分数含量分别为Pd0.1～1％，Fe0.3～2％。