[发明专利]一步氧化法合成香兰素无效
申请号: | 96115373.3 | 申请日: | 1996-06-12 |
公开(公告)号: | CN1065856C | 公开(公告)日: | 2001-05-16 |
发明(设计)人: | 贾卫民;王华;邱安彬;朱昌朋 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C07C47/565 | 分类号: | C07C47/565;C07C45/33 |
代理公司: | 中国科学院沈阳专利事务所 | 代理人: | 汪惠民 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | 一步氧化法合成香兰素是采用4-甲基-2-R氧基苯酚,其中R为C#-[1~4]烷基,在碱作用下,通过钴盐催化剂和铜盐,镍盐或铈盐助剂的催化作用下,以补氧气的方式,即首先充入空气,使反应达到反应压力,然后用氧气使体系维持反应压力来合成香兰素,由于该压力下空气-溶剂体系避开了反应的爆炸极限,反应过程安全,且由于该方法工艺简单,后处理方便,反应原料价格便宜,所以易为工业化所采用。 | ||
搜索关键词: | 一步 氧化 合成 香兰素 | ||
【主权项】:
1.一种合成香兰素的工艺方法,其特征在于:4-甲基-2-R氧基苯酚在碱作用下,通过催化剂的催化作用,以一种补氧的方式合成香兰素,其中R为C1~C4的烷基,反应温度50~130℃,反应压力0.1~10大气压,反应时间可为5~20小时,所用的催化剂包括钴盐和助剂铜盐、镍盐或铈盐,其中钴盐为主催化剂,其用量为每摩尔原料用0.0005~0.5摩尔,助剂/Co为0.2~4,所用的碱有:氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇纳、甲醇钾、乙醇纳、乙醇钾、异丙醇纳、叔丁醇纳,碱的用量为原料的1~10摩尔,所用的溶剂有:甲醇、乙醇、异丙醇、苯、环己烷、环戊烷、氯仿、四氯化碳、氯苯、二丁醚、二苯醚、二氧六环、二甲亚砜,溶剂的使用量为反应物的3~15倍。
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