[发明专利]苯丙酮酸碱金属盐及铵盐的合成方法无效
申请号: | 96116853.6 | 申请日: | 1996-03-08 |
公开(公告)号: | CN1049650C | 公开(公告)日: | 2000-02-23 |
发明(设计)人: | 范伟平;欧阳平凯 | 申请(专利权)人: | 南京化工大学 |
主分类号: | C07C59/84 | 分类号: | C07C59/84;C07C51/41 |
代理公司: | 江苏省专利事务所 | 代理人: | 夏平 |
地址: | 210009 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及一种氯苄双羰基化合成苯丙酮酸碱金属盐及铵盐的方法,它先将熟石灰、水、异丙醇和含硫还原剂一次倒入反应釜中,然后换气,加入氯化钴,并在一氯化碳气氛下连续加入氯苄,得到四羰基钴盐和苯丙酮酸钙盐,它们在0.1—0.8MPa压差条件下排出釜外并立即过滤分离,再经干燥、酸化处理得到苯丙酮酸萃取液,在该萃取液中加入碱金属氢氧化物水溶液或氨水就得到本发明的苯丙酮酸碱金属盐或铵盐。 | ||
搜索关键词: | 丙酮酸 碱金属 铵盐 合成 方法 | ||
【主权项】:
1、一种苯丙酮酸碱金属盐及铵盐的制备方法,其特征在于:A、将熟石灰、水、异丙醇和除硫化钠以外的化合价或等于或低于+4价的可溶于水的含硫还原剂通过固体加料口敞口一次倒入反应釜中混合,然后用氮气将反应釜内气氛进行置换,加入氯化钴,并在一氧化碳原料气气氛下连续加入氯苄,就先后得到四羰基钴盐和含有过量氢氧化钙的苯丙酮酸钙盐及苯乙酸钙等杂质;B、将反应釜中氧化处理后的产物在0.1-0.8MPa的釜内外压差条件下排出反应釜并立即过滤分离,就得到薄而散的苯丙酮酸钙盐滤饼;C、将上述滤饼经洗涤后通以低于50℃的氮气进行干燥,以去除滤饼中残存的醇;D、将干燥后的滤饼加入酸—醚或酸—酯混合液中酸化,产生的苯丙酮酸进入有机相萃取分离,氯化钙、氯化钴和其它无机杂质留在水相;E、含有苯丙酮酸的萃取液在氮气保护下加入碱金属氢氧化物水溶液或氨水,搅拌均匀就得到苯丙酮酸碱金属盐或铵盐。
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