[发明专利]1,2-(3,3′,4,4′-四甲基二苯)乙烷的生产方法无效
申请号: | 96116921.4 | 申请日: | 1996-05-10 |
公开(公告)号: | CN1046698C | 公开(公告)日: | 1999-11-24 |
发明(设计)人: | 祁争健 | 申请(专利权)人: | 江苏省化工研究所 |
主分类号: | C07C15/18 | 分类号: | C07C15/18 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 210024 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及一种1,2-(3,3′,4,4′-四甲基二苯)乙烷的生产方法,其原料邻二甲苯和1,2-二氯乙烷原料至少分两次进行投料,且每次投料中,相对于1,2-二氯乙烷,所投入的邻二甲苯依次增加,且每次反应时间2~4小时,每次反应时温度控制在40~80℃,每次投料时温度降至40℃以下;烷基化反应后的反应产物经水解、干燥、蒸去过量的邻二甲苯后在20~60℃温度条件下进行洗涤,洗涤后的产物进行减压精馏和(或)重结晶即得到高纯度的本发明产品。 | ||
搜索关键词: | 甲基 乙烷 生产 方法 | ||
【主权项】:
1、一种1,2-(3,3′,4,4′-四甲基二苯)乙烷的生产方法,它以邻二甲苯、1,2-二氯乙烷为原料,在路易斯酸催化剂条件下,经烷基化反应、水解、干燥、蒸去过量的邻二甲苯制成,其特征在于:a、在烷基化反应中,邻二甲苯和1,2-二氯乙烷原料至少分两次进行投料,且每次投料中,相对于1,2-二氯乙烷,所投入的邻二甲苯依次增加,每次反应时间为2~4小时,每次反应时温度控制在40~80℃,每次投料时温度降至40℃以下;b、烷基化反应后的反应产物经水解、干燥、蒸去过量的邻二甲苯后在20~60℃温度条件下浸没于低碳醇与微量水的混合液中进行洗涤,其中低碳醇的碳为1~6,且醇与水的重量比例为100∶0.1~40,洗涤次数至少为两次,以去除部分杂质;c、混合液洗涤后的产物经减压精馏,其理论塔板数不低于0.1和/或重结晶即得到高纯度的本发明的1,2-(3,3′,4,4′-四甲基二苯)乙烷产品,其中重结晶的溶剂为低碳醇或低碳醇和苯及苯的甲基取代物的混合液。
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