[发明专利]一种有序排列的碳纳米管及其制备方法和专用装置

摘要

本发明涉及一种有序排列的纳米材料及其制备方法。本发明的目的在于通过控制气体流速和反应速度，实现碳纳米管的有序排列生长，得到晶化程度高、纯度高和产量高的碳纳米管。从而提供一种把含有过渡金属氧化物纳米颗粒的二氧化硅凝胶，在氢气和氮气中还原制成微孔衬底，把衬底放在反应炉内，利用微孔内过渡金属纳米颗粒的催化效应和微孔的模板效应，经过化学气相沉积，在衬底上的微孔中生长出直径为７～３０纳米，长度为２０～１００微米，纯度高达９９％以上的有序排列的碳纳米管的方法。该方法的装置结构简单，方法易操作，适于规模化生产。

主权项

1．一种制备有序排列的碳纳米管的方法，其特征在于包括下列步骤：(1)将铁、钴、镍或第四周期的过渡金属的氯酸盐或硝酸盐或草酸盐溶解于蒸馏水中，配成浓度为0.12～2摩尔的溶液；(2)将铁、钴、镍或第四周期的过渡金属的氯酸盐或硝酸盐或草酸盐溶液滴入50～80℃蒸馏水中，配制成浓度为0.1～2摩尔的溶胶；(3)将配制好的上述溶液(1)或溶液(2)与正硅酸乙酯及乙醇按摩尔比(8～16)∶1∶(4～6)混合，充分搅拌半小时，在每30毫升混合液中加入氢氟酸或盐酸0.1～0.3毫升，继续搅拌15-30分钟，形成二氧化硅溶液；(4)用下列办法将二氧化硅溶胶制成具有均匀分布取向孔的二氧化硅衬底：a．在恒温20-30℃条件下，使上述步骤中制成二氧化硅溶胶凝固形成二氧化硅凝胶；将二氧化硅凝胶放在恒温电热器中在40-70℃温度下干燥7-10天；然后，将二氧化硅凝胶放在通常气相沉积装置的碳纳米管生长室内，在350-500℃温度和10-1-10-2乇真空条件下，煅烧10-15小时；再将煅烧后的二氧化硅凝胶放在碳纳米管生长室内于450-550℃温度下，通入流动的氢气与氮气混合气体进行还原反应，使二氧化硅凝胶中微孔内的过渡金属氧化物纳米颗粒还原为单质纳米颗粒，氢气与氮气按体积比0.5/10～2/10混合，混合气体的流速为80～150毫升/分钟，压力为100～300乇，还原时间为5-10小时；b．另外一种制备二氧化硅衬底的方法是：或者将处理干净的石英片或金属片固定在甩膜机上，将上述(3)中制备好的二氧化硅溶胶滴在石英片或金属片上甩成一层二氧化硅凝胶膜；把二氧化硅凝胶膜在恒温20～30℃温度下，干燥3～5天；干燥后的二氧化硅凝胶膜放在气相沉积装置的碳纳米管生长室内，在45℃恒温中，抽真空至10-2乇，煅烧10小时；然后，将煅烧后的二氧化硅凝胶膜放入550℃的碳纳米管生长室内，通入氢气和氮气的混合气体，使二氧化硅凝胶膜中过渡金属氧化物纳米颗粒还原成单质金属纳米颗粒。氢气与氮气按体积比1∶10混合，流速为110毫升/分钟，碳纳米管生长室内气体的压力为180乇，还原反应时间为5小时；(5)把上述已制备好的具有均匀分布取向孔的二氧化硅衬底放入样品盒中，利用样品杆将衬底送至温度为600～700℃的碳纳米管生长室中，待衬底达到恒温后，通入乙炔与氮气的温合气体至反应炉内，乙炔与氮气的混合体积比为(1～2)∶10，气体的流速为80～150毫升/分钟，碳纳米管生长室内的气体压力为100～300乇，保温在600～700℃，反应时间为1-5小时；