[发明专利]制备酰肼类化合物的方法

摘要

公开了制备式(1.0)的酰肼的方法。该方法包括,将式(2.0)或(2.1)的腙与格氏试剂混合物反应,其中所述的腙溶于甲苯,所述格氏试剂溶于适宜的有机溶剂;其中(A)Z是适宜的羰基保护基;(B)R是适宜的－OH保护基;(C)R1选自H、不能烯醇化的烷基、不能烯醇化的取代烷基、芳基、取代的芳基、－S－芳基、－S－(取代的芳基)、－S－烷基、－S－(取代的烷基)、烷氧基、取代的烷氧基、芳氧基或取代的芳氧基;(D)所述格氏试剂的混合物含有R2MgX和R3MgX的混合物;(E)R2是能够加成到腙的－C=N基团上生成酰肼的适宜烷基、取代的烷基、链烯基、炔基、芳基、取代的芳基或芳烷基;(F)R3是比所述R2基团空间位阻大的适宜烷基、取代的烷基、芳基或取代的芳基;(G)各格氏试剂中的X彼此独立地选自Cl、Br或Ⅰ;(H)当所述的腙是式(2.0)的化合物时,则反应在约+30℃至约－40℃的温度下进行;(Ⅰ)当所述的腙是式(2.1)的化合物时,则反应在约+40℃至约－20℃的温度下进行。

主权项

1．制备下式酰肼的方法：该方法包括，将下式的腙与格氏试剂混合物反应：其中所述的腙溶于甲苯，所述格氏试剂溶于适宜的有机溶剂；其中(A)Z是适宜的羰基保护基；(B)R是适宜的-OH保护基；(C)R1选自：(1)H；(2)不能烯醇化的烷基；(3)不能烯醇化的取代烷基；(4)芳基；(5)取代的芳基；(6)-S-芳基；(7)-S-(取代的芳基)；(8)-S-烷基；(9)-S-(取代的烷基)；(10)烷氧基；(11)取代的烷氧基；(12)芳氧基；或(13)取代的芳氧基；(D)所述格氏试剂的混合物含有R2MgX和R3MgX的混合物；(E)R2是能够加成到腙的-C=N基团上生成酰肼的适宜烷基、取代的烷基、链烯基、炔基、芳基、取代的芳基或芳烷基；(F)R3是比所述R2基团空间位阻大的适宜烷基、取代的烷基、芳基或取代的芳基；(G)各格氏试剂中的X彼此独立地选自Cl、Br或I；(H)当所述的腙是式2.0的化合物时，则反应在约+30℃至约-40℃的温度下进行；(I)当所述的腙是式2.1的化合物时，则反应在约+40℃至约-20℃的温度下进行。