[发明专利]1－(2－氟苯基)－1,2,4－三唑的选择性氯化方法

摘要

本发明揭示了一种高产率地氯化与４，５－二氢－３－甲基－５－氧代－１Ｈ－１，２，４－三唑（制备除草剂α－二氯－５－［４－（二氟甲基）－４，５－二氢－３－甲基－５－氧代－１Ｈ－１，２，４－三唑－１－基］－４－氟苯丙酸乙酯的一种中间体）连接的１－（２－氟苯基）的４位的方法。该方法包括分三步加入氯气，并在每一个加氯步骤结束时除去氯化氢副产物。$＃!

主权项

1．1-(2-氟苯基)-4,5-二氢-3-甲基-5-氧代-1H-1,2,4-三唑在苯基4-位的氯化方法，其特征在于它包括：a)在室温至50℃的条件下向1-(2-氟苯基)-4,5-二氢-3-甲基-5-氧代-1H-1,2,4-三唑的搅拌浆料中加入0.8-1.6摩尔当量的氯，所用的溶剂选自乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、硝基甲烷和硝基苯，加入速度使温度不超过50℃，并在30-50℃继续搅拌1-10小时；b)在温度保持30-50℃时，对反应容器内减压1-6小时，使溶剂回流，除去大部份氯化氢副产物；c)任选地，用氮气吹扫反应容器，以将反应混合物中的氯化氢浓度减少至1％以下；d)重复步骤a、b和c，直到1-(2-氟苯基)-4,5-二氢-3-甲基-5-氧代-1H-1,2,4-三唑的转化率达到75％或更高；e)回收1-(4-氯-2-氟苯基)-4,5-二氢-3-甲基-5-氧代-1H-1,2,4-三唑。