[发明专利]防老剂4-(1-甲基-1-苯乙基)-4’-{1-甲基-1-[4-(1-甲基-1-苯乙基)]苯基乙基}二苯胺的制造方法无效
申请号: | 97103887.2 | 申请日: | 1997-04-07 |
公开(公告)号: | CN1074409C | 公开(公告)日: | 2001-11-07 |
发明(设计)人: | 郝传盛 | 申请(专利权)人: | 郝传盛 |
主分类号: | C07C211/55 | 分类号: | C07C211/55;C07C209/60 |
代理公司: | 北京科龙环宇专利事务所 | 代理人: | 张韬 |
地址: | 118000 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | 本发明公开了一种制备4-(1-甲基-1-苯乙基)-4′{1-甲基-1-〔4-(1-甲基-1-苯乙基)〕苯基乙基}二苯胺的方法,该方法是以二苯胺和α-甲基苯乙烯为原料,经合成、过滤、酸化、蒸馏、冷却结晶、洗涤、干燥过程制成产品。该产品具有良好的耐热性和抗氧化性。可广泛用于制造轮胎、电缆及其他工业橡胶制品。$#! | ||
搜索关键词: | 防老剂 甲基 乙基 苯基 苯胺 制造 方法 | ||
【主权项】:
1、一种制备4-(1-甲基-1-苯乙基)-4′-{1-甲基-1-〔4-(1-甲基-1-苯乙基)〕苯基乙基}二苯胺的方法,其特征在于该方法是以二苯胺和α-甲基苯乙烯为原料,经合成、过滤、酸化、蒸馏、冷却结晶、洗涤、干燥过程制成产品,该方法的步骤是:在反应器中加入二苯胺2倍量的甲苯,搅拌下加入98%纯度的二苯胺,升温至50-60℃,待二苯胺全部溶解后,按照二苯胺∶α-甲基苯乙烯=1∶1.05-1.2摩尔比的比例加入98%纯度的α-甲基苯乙烯,升温至110-120℃,回流反应10-20小时,然后降温至70-80℃,继续反应5小时,反应完毕,趁热过滤,除去杂质,滤液用30%的工业盐酸调整PH=4-5,酸化完华,升温蒸馏回收溶剂甲苯,待甲苯回收至加入量的四分之三时,停止蒸馏,然后降温至0-5℃结晶,抽滤,滤液即母液合并至下批蒸馏物料中,回收母液中的产品,结晶物抽干后,用工业乙醇洗涤,在60-70℃条件下干燥即为产品。
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