[发明专利]聚双环戊二烯的制备方法

摘要

一种聚双环戊二烯的制备方法，采用将原料按比例配制成A、B两组份，A组份含有双金属复合催化剂和添加剂，B组份含有活化剂复合烷基铝锌卤化物、聚合时间调节剂及添加剂，A、B组份中至少有一组份含有原料双环戊二烯；配制好的两组份用反应注塑成型过程制得聚双环戊二烯。本发明的催化剂体系对双环戊二烯纯度要求较低，聚合转化率高，聚合操作范围宽，制品具有无臭味、耐热性好、表面光洁度好、高抗冲、高弯曲模量、无需后处理的优点。$#!

主权项

1、一种聚双环戊二烯的制备方法，其特征是：①将原料钨或钼或钽的卤化物、过渡金属卤化物、溶剂甲苯及助溶剂一起加入到带有回流冷凝、搅拌、加热系统的用氮气保护的三口烧瓶中，在60～150℃反应制得如下式所述的双金属复合催化剂，M1(OAr1)n1·M2(OAr2)n2·Xn3式中：M1是钨、钼、钽中的一种，M2是钛、钒、锆中的一种，X是卤素，Ar1和Ar2是烷基、环烷基、芳香基、芳烷基中的一种，n1是0～6，n2是0～4，n3是1～6，钨或钼或钽的卤化物∶过渡金属卤化物∶溶剂甲苯∶助溶剂＝1∶(0.5～2)∶(4～8)∶(0.2～2)(重量比)，M1与M2的重量比是(0.2～2.5)∶1，所述的助溶剂是丁醇、叔戊醇、苯酚、对叔丁基苯酚中的一种，②上述双金属复合催化剂与双环戊二烯和稳定剂在用氮气保护的三口烧瓶中搅拌混合成A组份，双金属复合催化剂∶双环戊二烯∶稳定剂∶添加剂＝1∶(0～1500)∶(0.001～0.01)∶(10～100)(重量比)，所述的稳定剂是苄甲腈、苄乙腈、乙酰丙酮、四氢呋喃中的一种，所述的添加剂是指阻燃剂、增塑剂、增粘剂、填料、颜料，③将双环戊二烯、活化剂、聚合时间调节剂及添加剂在用氮气保护的、且温度是30～40℃的三口烧瓶中搅拌混合成B组份，双环戊二烯∶活化剂∶聚合时间调节剂∶添加剂＝(0～500)∶1∶(10～100)∶(1～100)(重量比)，所述的活化剂是复合烷基铝锌卤化物，可以是三乙基铝、一氯二乙基铝、二氯乙基铝、碘乙基铝中的一种与二乙基锌、氯乙基锌、碘乙基锌中的一种相配合的复合物，所述的聚合时间调节剂是二乙二醇二甲醚、二乙二醇二丁醚的一种或两者混合物，所述的添加剂是指阻燃剂、增塑剂、增粘剂、填料、颜料，④A组份和B组份且A、B组份中至少有一组份中含有双环戊二烯，采用反应注塑成型聚合，料温20～40℃，聚合模温20～100℃。