[发明专利]N,N-二甲胺基五甲基二硅烷的制备方法无效
申请号: | 97112266.0 | 申请日: | 1997-07-17 |
公开(公告)号: | CN1055696C | 公开(公告)日: | 2000-08-23 |
发明(设计)人: | 胡春野;郭哲 | 申请(专利权)人: | 中国科学院化学研究所 |
主分类号: | C07F7/10 | 分类号: | C07F7/10 |
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地址: | 100080 北京*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 一种制备N,N-二甲胺基五甲基二硅烷的方法,按以下三步反应制成1.三甲基氯硅烷与金属锂和回收金属锂的混合物在回收四氢呋喃中通过还原偶合反应生成六甲基二硅烷,产率70—78%;2.六甲基二硅烷与氯乙酰在无水氯化铝催化下进行脱甲基/氯化反应生成五甲基氯二硅烷,产率74—83%。3.五甲基氯二硅烷与二甲胺在石油醚中进行氨化反应得到N,N-二甲胺基五甲基二硅烷,产率71—77%。总产率为37—50%。本合成路线具有反应条件温和,便于操作,产率高的特点。 | ||
搜索关键词: | 二甲胺基 甲基 硅烷 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种制备N,N-二甲胺基五甲基二硅烷的方法,其特征在于按以下三步反应制成:1.三甲基氯硅烷与金属锂和回收金属锂的混合物,在回收THF中通过还原偶合反应生成六甲基二硅烷,所述的还原偶合反应温度为25-65℃,反应时间为10-60小时;2.六甲基二硅烷与氯乙酰在无水三氯化铝催化下进行脱甲基/氯化反应生成五甲基氯二硅烷,所述的脱甲基/氯化反应温度为0-25℃,反应时间为2-5小时;3.五甲基氯二硅烷与二甲胺在石油醚中进行氨化反应得到N,N-二甲胺基五甲基二硅烷,所述的氨化反应温度为-10℃,反应间为2-5小时。
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