[发明专利]乙醇脱水生产草酸二乙酯的方法在审
申请号: | 97121890.0 | 申请日: | 1997-12-11 |
公开(公告)号: | CN1182733A | 公开(公告)日: | 1998-05-27 |
发明(设计)人: | 陈汝斌;于志;陈琰 | 申请(专利权)人: | 陈汝斌;于志;陈琰 |
主分类号: | C07C55/06 | 分类号: | C07C55/06;C07C51/347 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 253800 河北省故城*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | 乙醇脱水生产草酸二乙酯方法,以工业草酸和乙醇为原料,利用乙醇和反应生成的水共沸,经蒸馏脱去反应水。达第二次酯化终点至获得草酸二乙酯这一段时间内的馏出物不经精馏,单放参加下批次酯化反应,生产草酸二乙酯。 | ||
搜索关键词: | 乙醇 脱水 生产 草酸 二乙酯 方法 | ||
【主权项】:
1.一种乙醇脱水生产草酸二乙酯的方法,该方法包括下列步骤:(1)第一步,保温酯化:将工业草酸、80-100%乙醇按重量比1∶0.35首先加入反应釜,加热到102℃,然后再向反应釜加80-100%乙醇使反应温度控制在78.2-140℃,保温小于二小时。(2)第二步,共沸脱水:使反应物料保持反应温度79℃,馏出温度79.5℃温度不变,向反应釜连续滴加80-100%乙醇,滴加速度与醇水共沸速度相等,醇水共沸物经蒸馏以78.2-90℃馏出。(3)第三步,二次酯化:达第二次酯化终点后,停止向反应釜滴加乙醇,蒸馏至获得草酸二乙酯这一段时间内的馏出物,在下批次达第一次酯化终点时加入反应釜,参加下批次二次酯化反应。
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