[发明专利]普罗布考原料药的合成方法无效
| 申请号： | 98106550.3 | 申请日： | 1998-03-10 |
| 公开（公告）号： | CN1228419A | 公开（公告）日： | 1999-09-15 |
| 发明（设计）人： | 方树青;王文信;许树旭;黄飞龙;陆辉明;卢丽君;张德祥 | 申请（专利权）人： | 承德市普宁制药厂 |
| 主分类号： | C07C323/20 | 分类号： | C07C323/20;C07C319/14 |
| 代理公司： | 承德市专利事务所 | 代理人： | 檀增敏 |
| 地址： | 06700*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种合成普罗布考的方法,在甲苯、2,6－二叔丁基苯酚和碘中,滴加一氯化硫,进行硫化,得甲苯溶液,将上述甲苯溶液加入锌粉和浓盐酸还原,回流至甲苯液无色,除去甲苯,冷凝,得固体中间体,加入盐酸和丙酮,进行缩合,静置过夜,过滤,得固体普罗布考。采用上述方法合成普罗布考,反应步骤少,所用原料少,操作简单,成本低,反应条件温和,各步收率明显提高。 | ||
| 搜索关键词： | 普罗 原料药 合成 方法 | ||
【主权项】：
1、一种普罗布考原料药的合成方法，其特征在于：(1)硫化：将甲苯、2,6-二叔丁基苯酚和碘，冰盐浴冷却至-10℃-0℃，滴加一氯化硫，保温反应，将反应液用KI溶液洗涤，得甲苯溶液；(2)还原：将上述甲苯溶液加入锌粉，滴加浓盐酸，继续反应，回流至甲苯液无色，除去甲苯，冷凝，得固体2,6-二叔丁基-4-巯基苯酚；(3)缩合：将甲醇预热，加入上述固体，搅拌溶解，加入盐酸和丙酮，搅拌反应，冷却，静置，过滤，得固体普罗布考。
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